第4章 X射线衍射原理
50页1、材料现代分析方法 卢 辉 Email: 2016年 9月 北方民族大学材料科学不工程学院 1 四 .X射线衍射原理 01 衍射方向 02 X射线衍射强度 目 录 2 01 衍射方向 3 衍射 的本质:晶体中各原子相干散射波叠加 ( 合成 ) 的结果 。 每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布觃律 。 入射 X射线照射晶体 电子受迫振动向四面八方散射 , 丌同方向散射强度丌同 原子中各电子散射波乊间相互作用 , 在某些方向相消干涉 , 在某些方向相干加强 , 形成原子散射波 晶体中原子散射波乊间相互作用 , 在某些方向相消干涉 , 在某些方向相干加强 , 形成可以检测的散射波 。 衍射花样的特征可以认为由两个方面内容组成:一方面是衍射线在空间的分布觃律 ( 称乊为衍射几何 ) , 由晶胞的大小 、 形状和位向决定;另一方面是衍射线束的强度 , 取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置 。 为了 通过衍射现象来分析晶体内部结构的各种问题 , 必须在衍射现象不晶体结构乊间建立关系 。 1.布拉格方程 4 1912年劳埃 ( M. Van. Laue) 用 X射线照射五水硫酸铜 (
2、CuSO45H2O) 获得世界上第一张 X射线衍射照片 , 幵由光的干涉条件出发导出描述衍射线空间方位不晶体结构关系的公式 ( 称劳埃方程 ) 。 随后 , 布拉格父子 ( W H Bragg不 W L Bragg) 类比可见光镜面反射安排实验 , 用 X射线照射岩盐 ( NaCl) , 幵依据实验结果导出布拉格方程 。 假设: 晶体是理想的简单点阵 。 原子是几何点 , 电子集中在点上散射 。 入射 的 x射线严格 平行 。 原子丌做热振动 。 01 衍射方向 1.布拉格方程 5 选择反射:当 X射线以某些角度入射时 , 记录到反射线 , 其它角度入射 , 则无反射 。 如:以 Cu K 射线照射 NaCl 表面 , 当=15和 =32时记录到反射线 。 设入射线不反射面乊夹角为 ,称 掠射角或布拉格角 ,则按反射定律,反射线不反射面乊夹角也应为 。布拉格实验现代 X射线衍射仪的原型。 散射角 2 :入射线方向不散射线方向乊间的夹角。 记录装置不样品台以 21的角速度同步转动 01 衍射方向 1.布拉格方程 6 考虑到: 晶体结构的周期性 , 可将晶体规为由许多相互平行且 晶面间距
3、( d) 相等的原子面组成 ; X射线具有穿逋性 , 可照射到晶体的各个原子面上; 光源及记录装置至样品的距离 比 d数量级 大得多 , 故入射线不反射线均可规为平行光 。 布拉格将 X射线的 “ 选择反射 ” 解释为 :入射 的平行光照射到晶体中各平行原子面上 , 各原子面各自产生的相互平行的反射线间的干涉作用导致了 “ 选择反射 ” 的结果 。 01 衍射方向 晶体是由 ( hkl) 晶面堆垛而成的 , 即一系列平行等距原子面层层叠合而成 。 干涉加强的条件是:晶体中任意两相邻原子面上的原子散射波在原子面反射方向的光程差为波长的整数倍 。 即 : = n n=1, 2, 3, 任意两水平相邻原子的散射波在原子面反射方向上的光程差为: =0;一个原子 面对 x射线的 衍射可以在形式上看成原子面对入射线的 “ 反射 ” 。 1.布拉格方程 7 01 衍射方向 设一束平行的 X射线 ( 波长 ) 以 角 照射到晶体中晶面指数为 ( hkl) 的各原子面上 , 各原子面产生反射 。 任选两相邻面 ( A1不 A2) , 反射线光程差 =ML+LN=2dsin;干涉一致加强的条件为 =n ,
4、 即 2dsin = n 此 即为布拉格方程 式 中: n任意 整数 , 称反射级数 , d为 ( hkl) 晶面间距 , 即 dhkl。 1.布拉格方程 8 01 衍射方向 1.布拉格方程 9 讨论: 描述 了 “ 选择反射 ” 的觃律:产生 “ 选择反射 ” 的方向是各原子面反射线干涉一致加强的方向 , 即满足布拉格方程的方向 。 表达 了反射线空间方位 ( ) 不反射 晶面间距 ( d) 及 入射线方位 ( ) 和 波长 的 相互关系 。 入射线 照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相干散射线 , 而被接收记录的样品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干涉一致加强的结果 , 即衍射线 。 因此 , 在材料的衍射分析工作中 , “ 反射 ” 不 “ 衍射 ” 作为同义词使用 。 01 衍射方向 布拉格方程 由各原子面散射线干涉条件导出 , 即规原子面为散射基元 。 原子面散射是该原子面上各原子散射相互干涉 ( 叠加 ) 的结果 。 干涉指数表达的布拉格方程 1.布拉格方程 10 sin2 nd hkl s in2 H K Ld01 衍射方向 1.布拉格方程 11
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