安捷伦气质联用仪(agilent-gcms)培训教材
331页1、Agilent GCMS化学工作站操作培训,2018年11月18日,第一章 气相色谱/质谱基础,3,主要内容:,MS和GC检测器的对比 MS的基本理论,4,5973 MSD 和 6890 GC,5975B MSD 和 6890 GC,安捷伦GC/MS产品线的演变,5975C MSD 和 7890 GC,5,INTERFACE,GC,MSD,10-5 Torr,2 mL/min,760 Torr,0.5 - 15 mL/min,传输线,6,气相色谱和质谱的联用技术传输线,传输线,涡轮泵,自动进样器,离子源,炉箱,7,色谱柱,流量 控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测器,电子部件,PC,限流器,典型的气相色谱,8,分子筛 P/N 5060-9084,捕氧管 P/N IOT-2-HP,1/8” 铜环 P/N 5180-4196,勿泄露,气路连接,主供气开关法阀,二级减压阀,9,载气和检测器支持气,10,氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。,分子筛干燥器
2、,11,须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气体的污染。 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月)。,管路和净化器,12,载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。,减压阀和流量控制器,13,保留时间 用于确定样品组分,即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量,即定量分析。,典型色谱图,14,柱长 (米),I.D. (mm),.5-10,2-4,5-100,.530,5-100,.1-.25,填充柱,530系列柱,细孔径柱,填充柱,开管柱(毛细管柱),壁涂,开管柱,色谱柱类型,Agilent 7890A 前视图,15,检测器盖,检测器,进样口,阀,显示屏,键盘,电源开关,炉箱开关,Agilent 7890A后视图,16,炉箱排气出口,进样口和检测器出口,气路连接口,电缆连接口,电源连接口,炉箱冷却风进口,Agilent 7890A 键盘介绍,17,运行按键,气相部件按键,数字按键,信息按键
3、,方法存储和自动运行按键,维护按键,18,Agilent GC6890前视图,19,Agilent GC6890侧后视图,20,即时功能键 功能键 快捷键 信息键 数字键 多功能键 方法存贮与自动 运行,Agilent GC6890键盘介绍,21,质谱基础,22,质谱常用术语,丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子,23,常见元素同位素表,24,离子源,离子源,传输线,25,推斥极,电子电离(EI),26,电离技术简介,为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术: 化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 场电离与场解析(FI,FD) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI) 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子继续断裂。,27,四极杆,28,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-,-
4、,-,-,-,-,-,-,四级杆,检测器离子聚焦,高能打拿极,电子倍增器,电子,正离子,信号输出,高能打拿极和电子倍增器,29,(0 to -3000 V),+,Incoming Ion,X-Ray Lens,(0 to 218 V),Signal Out,EM Voltage,电子倍增器,电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号,30,电子倍增器的寿命曲线,31,提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度,为什么MS需要真空,32,总离子流色谱,33,气质联用数据是三维的,34,仪器内部连接示意图,35,第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍,36,远程开机,系统硬件浏览 (网络化的),LAN,集线器,LAN,LAN,37,进入工作站 仪器控制窗口,用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等,界面切换通过功能键视图,38,39,调谐和真空控制窗口,40,用于数据后处理(积分、本底扣除、谱库检索、定量分析等),数据分析窗口,41,ChemStation文件夹,42,放气阀须关好
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