浅谈妇科养坤丸的薄层色谱鉴别
4页1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果浅谈妇科养坤丸的薄层色谱鉴别编辑。【摘要】 目的:探讨中药复方制剂妇科养坤丸薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层层析法对妇科养坤丸中的木香、香附、白芍进行定性鉴别。结果:对木香、香附、白芍进行的定性鉴别专属性强,重现性好,阴性无干扰。结论:方法简便快速,可作为本制剂的质量控制方法。【关键词】 妇科养坤丸木香香附白芍薄层鉴别妇科养坤丸1 是由熟地黄、木香、香附、地黄、白芍、川芎等14味中药组成的复方制剂。为控制其质量,本文采用薄层层析法对方中木香、香附、白芍进行了薄层色谱定性鉴别。1 材料与试药对照品:-香附酮,芍药苷对照药材:木香。以上对照品及对照药材均由 中国 药品生物制品检定所提供。硅胶G,GF254由青岛海洋化工厂生产。妇科养坤丸本院自制。所用试剂均为分析纯。 实验方法 木香的鉴别 取本品4g,研细,置圆底烧瓶中,加水200ml,照挥发油测定法1 操作,分取醋酸乙酯层作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法1 试验,吸取
2、供试品及对照药材溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸上层溶液为展开剂展开,喷5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。2.香附的鉴别 取项下的供试品溶液为供试品溶液,另取-香附酮对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1l的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法1 试验,吸取对照品溶液及供试品溶液各10l,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂展开,置紫外光灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性无干扰。2.白芍的鉴别 取本品8g,研细,置具塞锥形瓶中,加甲醇50ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚提取3次,每次20ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并提取液2 ,蒸干,残渣加乙醇10ml加热溶解,加入活性炭1g,煮沸3min,滤过,残渣用热乙醇洗涤2次,每次5ml,洗液并入滤液中,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液
3、。照薄层色谱法1 试验,吸取供试品溶液及对照品溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂展开,喷5%香草醛硫酸溶液,105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰。讨论 处方中所含的14味中药均为粉末入药,且木香,香附投药量相对较少,脂溶性成分干扰相当严重,鉴别比较困难。故采用挥发油提取装置有针对性地提取处方中的挥发性成分,从而除掉大量非挥发性成分所造成的干扰,木香、香附供试品色谱斑点清晰。3.由于方中含有熟地黄,故在白芍的鉴别中,将提取液以活性炭处理,除去有色成分的干扰。3.文中所建立的方法操作简便、专属性强、重现性好,且阴性无干扰,可用于控制该制剂的质量。【 参考 文献 】1国家药典编委会.中华人民共和国药典M.北京:化学 工业 出版社,XX.2吕武清,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别J.中成药,XX,:193.3侯 微,董金香,邱智东.妇康宝颗粒质量标准的研究J.长春中医药大学学报,XX,22:5 课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。
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