氯化两面针碱平衡溶解度及油水分配系数的研究
8页1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果 氯化两面针碱平衡溶解度及油水分配系数的研究 作者:陈毅文,刘华钢,杨黎,黄慧学 【摘要】 目的测定氯化两面针碱在不同溶剂和表面活性剂溶液中的平衡溶解度以及在正辛醇-水/缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法采用高效液相色谱法测定氯化两面针碱在不同溶剂和表面活性剂溶液中的浓度,用摇瓶法测定氯化两面针碱的表观油水分配系数。结果37下氯化两面针碱在水、甲醇、无水乙醇、60%乙醇、石油醚中的平衡溶解度分别为,1 ,L-1,泊洛沙姆188,吐温-80和PEG400对氯化两面针碱有较强的增溶能力;氯化两面针碱表观油水分配系数为。结论氯化两面针碱的水溶解性较差,表面活性剂能提高氯化两面针碱在水中的溶解度。 【关键词】 氯化两面针碱; 平衡溶解度; 表观油水分配系数 氯化两面针碱(nitidine chloride)是从芸香科花椒属植物两面针的干燥根中提取的一种生物碱1,其原植物两面针 Zanthoxyl nitidum (Roxb.)Dc主要分布于广东、广西、云南、福
2、建等南方省份,广西资源尤为丰富。氯化两面针碱是两面针的主要有效成分,分子式为C21H1O4NCl2H2O2,是两面针及其制剂的主要质量控制指标成分。近年来研究发现两面针碱的抗肿瘤活性较强,在抗肿瘤 治疗 方面氯化两面针碱具有比较广泛的开发利用价值和应用前景。本实验对氯化两面针碱在不同溶剂中的溶解特性、不同表面活性剂对其增溶情况及表观油水分配系数进行测定,为开发研制氯化两面针碱靶向制剂提供 参考 。 1 仪器与试药 仪器美国Waters-1525高效液相色谱仪;上海梅特勒-托利多PHS-2C酸度计;德国Eppenndorf810R型高速冷冻离心机;美国Thermo Forma orbital shaker-420恒温气浴振荡器。 药品与试剂氯化两面针碱原料药;氯化两面针碱标准品;吐温-80;聚乙二醇400;泊洛沙姆188;胆酸钠;脱氧胆酸钠;配制溶液所用水均为单蒸水;其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 .1 色谱条件色谱柱为江苏汉邦C18(250 mmmm ,m);流动相为乙腈%磷酸=3268;检测波长271 nm;流速1 mlmin-1;柱温30;进样量10 l。在上述色谱条件下,氯
3、化两面针碱保留时间约为 min,柱效不低于000。结果见图2。 .不同溶剂中氯化两面针碱平衡溶解度的测定3,4 . 标准曲线的制备 精密称取干燥至恒重的氯化两面针碱对照品mg,置10 ml容量瓶中加甲醇适量,超声溶解,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,得质量浓度为200 mgL -1的贮备液。分别精密量取贮备液适量,置于10 ml容量瓶中,加甲醇至刻度摇匀,得到, mgL -1的标准系列溶液,精密吸取各标准系列溶液10 l注入高效液相色谱仪,记录其峰面积。以所得峰面积A对浓度C进行回归分析,得回归方程A=,r=。结果表明,氯化两面针碱在 mgL -1内,浓度和峰面积之间呈良好的线性关系。 . 供试品溶液的制备 配制质量浓度分别为, mgml-1的吐温-80、PEG-400、泊洛沙姆188、胆酸钠、去氧胆酸钠系列水溶液。 . 平衡溶解度的测定 取过量氯化两面针碱置于具塞玻璃试管中,分别加入水、甲醇、无水乙醇、60%乙醇、石油醚及质量浓度分别为, mgml-1的吐温-80、PEG-400、泊洛沙姆188、胆酸钠、去氧胆酸钠系列水溶液,超声至药物不再溶解,放入恒温气浴振荡器中,温度保持为,振摇2h。
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