重结晶及过滤实验报告
12页1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重结晶及过滤实验报告广东工业大学学院姓名协作者教师评定实验题目重结晶一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯,则必须先采用其他方法初步提纯,例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等,然后再用重结晶法提纯。重结晶中选用理想的溶剂,必须要求:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;能使被提纯物生成整齐的晶体;(6)溶剂应无毒,不易燃,价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括:选择适宜的溶剂;饱和溶液的配制;热过滤除去杂质;晶体的析出;晶体的收集和
2、洗涤;晶体的干燥。三、实验仪器与药品250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。溶解度:水、18;乙醇,甲醇,氯仿,微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。五、实验装置图图2-24;图2-26六、实验步骤准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗,连通热滤漏斗口,通入热水。称取5g乙酰苯胺,放入250ml大烧杯中,加入100ml蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解。稍冷,加入1-2g活性炭于溶液中,再次煮沸510分钟,再补加20ml蒸馏水。煮沸。趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿。将滤纸抽出,放到原烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤。滤液静置,冷却,此时可见有晶体析出。抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干。用玻璃塞压挤晶体,继续抽滤至干。称量。产品:乙酰苯胺,白色有光泽的鳞片状晶体,产量g,回收率%。讨论:七、思考题实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:重结晶提纯法院:化学工程学院业:化学工程与工艺级:化工班名:学号教师:期:有一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原
3、理和方法;掌握抽滤操作方法;二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;一般过程:1、选择适宜的溶剂:不与被提纯物起化学反应;温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;5、过滤:分离出结晶和杂质;6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺:灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;水:无色液体,常用于作
4、为溶剂;活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺:;水:不定量;活性炭:;五、仪器装置六、实验步骤及现象七、实验结果m乙酰苯胺=m表面皿=m表面皿+晶体=m=W%=/*100%八、实验讨论1、水不可太多,否则得率偏低;2、吸滤瓶要洗干净;3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的。重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质;将
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