重结晶的实验报告

1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划重结晶的实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台、酒精灯(转载于:写论文网:重结晶的实验报告)、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。实验步骤：一、热溶解取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌。待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。二、热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。将烧杯中的混合液趁热过滤。，使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。四、过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验

2、其中是否还存在氯离子。注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质。如何证明混在苯甲酸中的氯化钠已被除净？答：用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取一烧杯收集n次洗涤后的液体，滴加几滴硝酸银溶液，观察是否有沉淀产生。若无，则氯化钠被除尽。附：苯甲酸别名:安息香酸分子式C7H6O2；C6H5COOH外观与性状鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味分子

3、量:蒸汽压:/96闪点：121熔点:沸点：溶解性:微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有机溶剂。密度:相对密度(水=1)；相对密度(空气=1)稳定性:稳定主要用途:用作制药和染料的中间体，用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防锈剂苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。重结晶及过滤实验实验报告实验时间：.01报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达

4、到分离纯化的目的。三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。五、产率计算共得到g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？答：防止溶质析出，减少产率。预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得

5、到晶体。实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：重结晶提纯法院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工133班名：王腾飞学号30教师：俞小勇，刘旭峰期：有一、实验目的学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；掌握抽滤操作方法；二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；一般过程：1、选择适宜的溶剂：不与被提纯物起化学反应；温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；5、过滤：分离出结晶和杂质；6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；四、试剂用量规格含杂质的乙酰苯胺：；水：不定量；活性炭：；五、仪器装置六、实验步骤及现象七、实验结果m乙酰苯胺=m表面皿=m表面皿+晶体=m=W%=/=%八、实验讨论1、水不可太多，否则得率偏低；2、吸滤瓶要洗干净；3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验；目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。

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