配位法连续测定铅,铋混合液中的含量实验报告

1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划配位法连续测定铅,铋混合液中的含量实验报告实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标

2、准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和56)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)引入EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量引言铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。新授课题：铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定提出任务教师提出本课题的

3、学习任务：1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。任务探索1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么？根据有关学习资料，思考下列问题：(1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？(2)滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？(3)能否取等量混合试液两份，一份控制pH1，滴定Bi3+，而另一份控制pH为56滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？归纳引导学生归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为和，两者稳定性相差很大，pK=5。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙作指示剂，XO在pH时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且KBi-XOKPb-XO。测定时，先用HNO3调节溶液pH=，用EDTA标准溶液

4、滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为56，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。反应如下：pH=滴定前：XOMeMeXO滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Bi3+BiY-+2H+计量点时：H2Y2-+Bi-XOBiY-+XO+2H+pH=滴定前：XOMeMeXO滴定开始至化学计量点前：H2Y2-+Pb2+PbY2-+2H+计量点时：H2Y2-+Pb-XOPbY2-+XO+2H+以含Bi3+、Pb2+的物质的量浓度(molL-1)表示Bi3+、Pb2+含量，可由下式计算：cBi3?(CV1)EDTA(单位：mol?L?1)铅铋混合液的积(mL)(C(V?V1)EDTA(单位：mol?L?1)铅铋混合液的积(mL)cPb2?学生回答(1)络合滴定中，准确分别滴定的条件是什么？讲解络合滴定中，准确分别滴定的条件是lgcK5。(2)滴定Pb2+时要调节溶液pH为56，为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠？讲解在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还

5、要注意可能引起的副反应。在滴定Pb2+时，若用NaAc调酸度时，Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，醋酸钠生成醋酸和硝酸钠难于控制溶液的酸度，所以用六亚四基四胺调酸度。加入六亚甲基四胺避免了上述问题，六亚甲基四胺和质子化的六亚甲基四胺组成缓冲溶液控制溶液的酸度，调节溶液pH为56。(3)能否取等量混合试液两份，一份控制pH1，滴定Bi3+，而另一份控制pH为56滴定Pb2+、Bi3+总量？为什么？讲解不能取等量混合试液两份，一份控制pH1，滴定Bi3+，而另一份控制pH为56滴定Pb2+、Bi3+总量，因为pH为56，Bi3+已发生水解生成沉淀，不被EDTA溶液滴定。只有Pb2+被滴定，因而不能测出Pb2+、Bi3+总量。2、以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？讲解：六次甲基四胺与盐酸反应为：(CH2)6N4+HCl=(CH2)6NH+Cl-(锌标准溶液的配制是：准确称取基准氧化锌克，用10mL6mol/L盐酸溶解定容至250mL，分取锌标准溶液标定EDTA溶液的准确浓度)反应中盐酸的物质的量：(6?2)?10?3mol六次甲基四

6、胺的物质的量：(六次甲基四胺加入量一般为10mL)10?10?2mol140故六次甲基四胺过量。200?缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：?10?2?10?3?L?1Cb?351000六次甲基四胺盐的浓度为：?10?3?L?1Ca?351000根据一般缓冲溶液计算公式：pH?pKa?lgCbCa得：pH?(14?pKb)?lg?14?lg?Cb3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法。阅读指导学生阅读实验报告中的实验步骤。讨论四个学生一组，归纳测定操作要点。提问学生代表小组发言:水的总硬度测定步骤(1)/LEDTA标准溶液的标定准确移取浓度为molL-1Zn2+标准溶液3份，置于250ml的锥形瓶中，加入二甲酚橙指示剂23滴，滴加200gL-1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为黄色即为终点，记录消耗的EDTA溶液体积，根据滴定时用去的EDTA溶液体积计算EDTA溶液的准确浓度。cEDTAcZn?VZn?(单位：mol?L?1)VEDTA(2)铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定用移液管移取Bi3+、Pb2+混合试液于已加入1

7、0mlL-1HNO3的250ml锥形瓶中，加2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后滴加200gL-1六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL，补加二甲酚橙指示剂23滴，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V(ml)，并计算V2=V-V1。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(molL-1)。(3)数据记录与处理及结论1、EDTA溶液的标定铅、铋混合液中铅，铋含量的连续测定摘要:在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物，其稳定性又有相当大的差别，因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。测定时，先调节溶液的酸度至pH约等于1，进行Bi3+离子的滴定，溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚甲基四胺为缓冲剂，控制溶液pH约等于5至6。此时溶液再次呈现

8、紫红色，再以EDTA溶液继续滴定Pb2+，当溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定终点。关键词:二甲酚橙；络合滴定；连续滴定；铅铋混合溶液。1前言EDTA是一种很好的氨羧络合剂，能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条件一致，可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法，熟悉二甲酚橙指示剂的应用，并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值，通常在硝酸铋溶解时，加入大量的硝酸，而滴定铋离子时溶液的pH约为1.所以要用氢氧化钠溶液多次试调。为了使结果更精确，本实验平行操作5次。相对标准偏差的基准物至于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1HCL，边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。(2)标定：移取25mL锌标准溶液与250mL锥形瓶中，加约30mL水，2至3滴二甲基酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色，即为终点。Bi3+离子的滴定：移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验，先以pH为至5范围的精密pH试纸试验试液的酸度。一般来说，不带沉淀的含Bi3+离子的试液其pH应在1以下，为此，以/LNaOH溶液调节之，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积。接着加入/LHNO3溶液及2至3滴%二甲基酚橙指示剂，用/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。取另一份25mL试液，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的/LNaOH溶液，接着再加/LHNO3溶液及2滴%二甲基酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定之，终点变化同上。在离终点1至2mL前可以滴得快一些，近终点时则反映慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色。Pb2+离子的滴定：在滴定Bi3+离子后的溶液中，滴加200g/L的六亚甲基四胺，至溶液呈紫红色，再过量5mL,以/LEDTA滴定至溶液由紫红经橙色突变至亮黄色

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