气相色谱培训教程
66页1、,GC(GAS CHROMATOGRAM) 学校 基本课程,GC 是什么?,数据处理器,是什么成份和有多少量,(样品进样口)通过加热,使每个成份被汽化。,载气将样品送入色谱柱,色谱柱将样品中不同的成分分离开,(检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。,目标:混合样品(气体或液体),气体样品,液体样品,GC,在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析),可以在气相色谱分析的化合物,时间,检测器,色谱柱,样品注入口,样品注入,AB,AB | 一B,B | B,A | 一,B | B,A | 一,B | B,峰 A,峰 B,色谱
2、的工作原理,Chromatography (色谱法) Method for Separation (分离的方法) Chromatograph (色谱仪) Instrument for Chromatography (色谱仪器) Chromatogram (色谱图) Data of Chromatography (色谱结果),Chromato. . . ?(色谱是什么?),色 谱 CHROMATOGRAM,色 谱(Chromatogram),正常峰形是对称的正态分布曲线。,拖尾峰,前延峰,当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也可能出现,当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候,有时也会发生。,不良峰形,尖峰,宽峰,峰宽(Peak Width),毛细管柱:在分析时峰形几乎都是尖峰 填充柱:在等温分析时越先出的峰,峰 形越尖锐,填充柱:在等温分析时越晚出的峰, 峰形越宽,日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标准分析,漂移(Drift),在程序升温分析时,柱子固定液流失增加,造成基线上升。,基线漂移,一个
3、样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间) 多长? :定性分析 Qualitative Analysis 组份的峰面积或峰的高度 多少? :定量分析 Quantitative Analysis,一个分析结果有何意义?,? | ?,? | ?,? | ?,当分析条件相同时,相同的成份在相同的时间出峰。 (保留时间相同),定性分析,样品注入,标准样品 (成份 A 和 B 的混合物),未知样品,成份 A,成份 B,因为保留时间是唯一的定性数据,分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上),成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态,它与成份的量的平方成正比),定量分析(Quantitative Analysis),标准样品是定量分析所必需的。,标准样品1uL (成份 A 100ppm),成份 A,未知的样品 1 uL,成份 A,峰面积: 700,峰面积: 1000,GC 的结构,流量控制器,进样口,检测器,柱温箱,柱,气体钢瓶,电信号,数据处理,GC 的结构,载气(Carrier Gas) 通常用氦气(He)和氮气(N2) 。 (
4、在使用毛细管柱作分析的情况时下,使用氦气作载气是比较理想的) 气体的纯度最好高于 99.999%,检测器用气 TCD . No need FID . H2,空气 ECD . N2(在使用填充柱的情况下,载气当然使用氮气 ,在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气) FTD . H2, Air FPD . H2, Air SID . Air,载气和检测器用气,载气控制方式,检测器的温度 检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ),进样口的温度 进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同,但当样品易分解时会设的低一些。,进样口和检测器的温度,柱上进样方式(正装),玻璃衬管 (如果被非挥发性的成份污染时可交换),进样口侧,进样口侧,检测器侧,检测器侧,玻璃柱样品注入方法,玻璃衬管方式(反装),气相色谱柱,气相色谱柱,填料,管,填充柱(Packed Column),融熔石英,固定液,毛细管柱(Capillary Column),内径(I.D.) 2-4 毫米 长度 0.5-5 米(2 米最
《气相色谱培训教程》由会员n****分享,可在线阅读,更多相关《气相色谱培训教程》请在金锄头文库上搜索。
项目二财务管理价值观念
山东省安全生产风险分级管控与隐患排查治理信息化系统交流材料-2018.9.26
人教版高中地理必修3第一章地理环境与区域发展第二节《地理信息技术在区域地理环境研究中的应用》
第三章2房地产抵押贷款-固定利率抵押贷款
第八章工程质量法律制度
第25讲家庭电路与安全用电
餐厅点餐系统项目
项目7水箱水位控制
框架完整个人年度工作总结范文模板
科目名称-国土交通省
金融工程09课件
高校自主招生之结构化面试
房地产私募股权投资基金(PE)专题研究.
房地产基础知识培训2012
第一章食品检测技术基础知识
第10章网站设计与建设综合实例
第5章尝试迷人的机器人项目机器人灭火项目
自考英语二unit3
企业人力资源管理师第六章劳动法与劳动关系管理
第三章市场营销宏观环境分析