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化学检验工技能培训

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    • 1、2018/11/9,化学检验工技能培训,基础部分,2018/11/9,目 录,第一节 职业介绍 第二节 化学检验基础知识 第三节 化学实验室安全,2018/11/9,第一节 职业介绍,职业概况 化工产品及化学检验 检测依据,2018/11/9,一、职业概况,1. 化学检验工 以抽样检查方式,用化学分析仪器和理化仪器等设备,对化学样品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检测、化验、监测和分析的人员。,2018/11/9,2. 职业等级 初级:国家职业资格五级 中级:国家职业资格四级 高级:国家职业资格三级 技师:国家职业资格二级 高级技师:国家职业资格一级,2018/11/9,3. 基本要求 身体及素质要求 检验人员除具备基本的知识和操作技能外,还要有一定的观察、判断、颜色分辨和计算的能力。,2018/11/9,(1)爱岗敬业,工作热情主动; (2)认真负责、实事求是、坚持原则, 一丝不苟的按照标准检测、判定; (3)努力学习,不断提高基础理论水平和操作技能; (4)遵纪守法,不谋私利,不徇私情; (5)遵守操作规程,注意安全。,职业道德要求,2018/11/9,二、化工产品及化学检验,

      2、1. 定义 化工产品: 指化工原料经单元过程和单元操作,而制得的可作为生产生活资料的产品。 化学检验: 是一门将分析化学应用于化工产品检验而形成的实验学科,用抽样检验的方式对化工产品进行化学分析检验。,2018/11/9,2. 化学检验的目的 (1)了解生产运行情况,及时调控生产,保证生产正常进行; (2)依据检验标准评定产品质量等级保证产品质量稳定。,2018/11/9,3. 常用检测方法 (1)按测定原理和仪器不同分类 化学分析法:以化学反应为基础的分析方法。常用于产品的常量及半微量分析检验。 仪器分析法:借助分析仪器测定产品的理化性质,进而定性、定量测定的分析方法。常用于产品的微量分析或痕量分析,也可用于半微量分析。,仪器分析,1.紫外 波长范围在200nm400nm的区域一般称为近紫外区 波长在400nm-700nm的区域一般叫可见光区 仪器可检测的紫外光的波长范围在190345 nm。 2.红外 3.核磁 4.质谱 5.色谱法(物理的分离方法) 6. 热重分析,按照所取试样的量分类,可将化学检验方法分为常量分析(固体试样质量0.1g,液体试样体积10mL)、 半微量分析(固体

      3、试样质量0.010.1g,液体试样体积110mL)、 微量分析(固体试样质量0. 110mg,液体试样体积0.011mL) 超微量分析(固体试样质量0. 1mg,液体试样体积0.01mL),2018/11/9,2018/11/9,(2)按照生产要求分类 快速分析法:也称中控分析法,指一般化验室为配合生产而进行的中间控制分析法。常用于企业内部对生产过程监测和对半成品检测。 优点:快速、简便 缺点:精确度低,2018/11/9,标准分析法:指经试验可得到充分可靠数据的成熟方法。常用于产品出厂检验,也可作为国家质量监督检验和质量仲裁的依据。 优点:准确度高、再现性好 缺点:步骤繁琐、耗时长,2018/11/9,三、检测依据,1. 技术标准 在一定范围内获得最佳程序,对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构批准。,2018/11/9,2. 分级及构成 (1)国家标准 由国家质量技术监督局制定。 强制性国家标准:,2018/11/9,推荐性国家标准:,2018/11/9,(2)行业标准 由国务院有关行政主管部门制定,在全国某个行业间适用,代

      4、码与行业有关。 如:化工行业标准:HG 轻工行业标准:QG 石油化工行业标准:SH,2018/11/9,强制性行业标准:,推荐性行业标准:,2018/11/9,(3)地方标准 由地方标准化行政主管部门制定,在辖区范围内适用。,注: DB/XX 指省自治区直辖市行政区划代码前两位数。,2018/11/9,(4)企业标准 对于没有国家、行业、地方标准的产品,企业制定相应的企业标准,由标准化及有关的行政部门备案,在企业内部适用。,2018/11/9,国际标准是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)颁布的标准,国际标准化组织认可的其他27个国际标准机构发布的部分标准。,2018/11/9,区域标准是指世界某一区域标准化团体颁发的标准或采用的技术规范。 区域标准的主要目的是促进区域标准化组织成员国之间的贸易,便于该地区的技术合作和交流,协调该地区与国际标准化组织的关系。 国际上较有影响的、具有一定权威的区域标准,如欧洲标准化委员会颁布的标准,代号为EN;欧洲电气标准协调委员会ENEL;阿拉伯标准化与计量组织ASMO;泛美技术标准化委员会COPANT;太干洋地区标准会议PASC等。,

      5、2018/11/9,3. 分类 (1)基础标准:如技术语言、单位、数值数据修约等。 (2)产品标准:结构、规格、质量 (3)方法标准:检测类别、抽样、测定、操作、精度等方面的要求,仪器、设备、实验条件等。 (4)安全标准:为保护人、动物的健康,保护环境等目的制定。一般强制执行。,2018/11/9,第二节 化学检验基础知识,溶剂配制 样品采集 分析检测的基本技术 数据处理及检验报告,2018/11/9,一、溶液配制,1. 实验用水 三级水:蒸馏或离子交换制得。用于一般化学分析试验。 二级水:多次蒸馏或离子交换制得。用于无机痕量分析试验,如:原子吸收光谱。,2018/11/9,一级水:由二次水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,经0.2m微孔滤膜过滤制得。用于有严格要求的分析试验,如:高压液相色谱。 注:一级水不能贮存,二、三级水可适量储存,贮存容器为专用密闭聚乙烯容器。,2018/11/9,对于特殊要求的化验用水,如: 无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等等。 以上用水均需实验室自行制备,如不含有机物的蒸馏水制备方法:向去离子水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液,使

      6、呈红紫色,再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在蒸馏过程中,应保持水呈红紫色,否则应随时补加高锰酸钾。 对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。如:无铅水的贮水器应预先进行无铅处理,用6 mo1/L 的硝酸溶液浸泡过夜后,以无铅水洗净。,2018/11/9,2.化学试剂 (1)分类 按用途可分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示试剂等。 一般试剂的等级分类,2018/11/9,2018/11/9,2018/11/9,常用基准试剂,标定盐酸的基准物质是无水碳酸钠 标定氢氧化钠的基准物质是邻苯二甲酸氢钾 标定高锰酸钾最常用的基准物质是草酸钠 标定EDTA标准液的基准物质是氧化锌,8,2018/11/9,(2)化学试剂的存储 大量的化学药品应放在专门的储藏间内,配备专门的保管员。 3. 标准物质 定义:用以校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质。,易碎、易燃、易爆、有毒、有腐蚀性、有放射性等危险物品的储运中,其包装必须符合要求,依照国家有关规定,作出警示标志或者中文警示说明,标明储运注意事项。,2018/11/9,2018/11/9,我国标准物质的分级 一级标准物

      7、质:代号GBW,主要用于研究和评价标准方法。如制定标准曲线、产品质量仲裁等。 二级标准物质:代号GBW(E),常称为工作标准物质,用于工作标准及同一实验室或不同实验室间的质量保证。,2018/11/9,低值易耗品 是指不够固定资产标准且容易损耗的各种教学、科研用物资。如玻璃器皿、化学试剂、低值杂品、中西药材、元件、零配件及实验小动物等实验材料;价值在800元以下,不成批量,使用期限在一年以上,较耐用的各种工具(如计算器、U盘、台灯等)、教具和低值仪器、仪表等。 . ( C )属于易耗品。 A、化学试剂 B、玻璃仪器、元器件等 C、价格不够固定资产标准的物品 D、常用工具,化学腐蚀性物质的分类 凡能腐蚀人体、金属和其他物质的物质,称为腐蚀性物质。按腐蚀性的强弱,腐蚀性物质可分为两级,按其酸碱性及有机物、无机物则可分为八类。 1一级无机酸性腐蚀物质。这类物质具有强腐蚀性和酸性。主要是一些具有氧化性的强酸,如氢氟酸、硝酸、硫酸、氯磺酸等。还有遇水能生成强酸的物质,如二氧化氮、二氧化硫、三氧化硫、五氧化二磷等。 2一级有机酸性腐蚀物质。具有强腐蚀性及酸性的有机物,如甲酸、氯乙酸、磺酸酰氯、乙酰

      8、氯、苯甲酰氯等。,2018/11/9,3二级无机酸性腐蚀物质。这类物质主要是氧化性较差的强酸,如烟酸、亚硫酸,亚硫酸氢铵,磷酸等,以及与水接触能部分生成酸的物质,如四氧化碲。 4二级有机酸性腐蚀物质。主要是一些较弱的有机酸,如乙酸、乙酸酐、丙酸酐等。 5无机碱性腐蚀物质。具有强碱性无机腐蚀物质,如氢氧化钠、氯氧化钾,以及与水作用能生成碱性的腐蚀物质,如氧化钙、硫化钠等。,2018/11/9,6有机碱性腐蚀物质。具有碱性的有机腐蚀物质,主要是有机碱金属化合物和胺类,如二乙醇胺、甲胺、甲醇钠。 7其他无机腐蚀物质。这类物质有漂白粉、三氯化碘、溴化硼等。 8其他有机腐蚀物质。如甲醛、苯酚、氯乙醛、苯酚钠等。,2018/11/9,化学毒物分类,四氯汞钾是级毒物。氰化物为级毒物。,气体钢瓶颜色管理,2018/11/9,2018/11/9,4.溶液浓度的表示方法 (1)质量分数 注:当分子分母单位一致时可用小数或 百分数表示;当不同时,要标以单位,如mg / kg。,2018/11/9,(2)质量浓度 单位可以是g/L, mg/L或g/L等。 (3)体积分数 结果可以用小数或百分数来表示。,201

      9、8/11/9,(4)比例浓度 一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。 容量比浓度:液体试剂互相混合或用溶剂稀释时的表示。 如:1+1盐酸溶液 质量比浓度:两种固体试剂相互混合的表示方法。 如:1+100 钙指示剂-氯化钠混合指示剂,2018/11/9,(5)物质的量浓度 单位:mol/L (6)滴定度 用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分的质量表示,单位g/mL。 Ts/x s:滴定剂的化学式。 x:被测组分的化学式。 注:在给出滴定度时必须指出被滴定物质。,2018/11/9,(7)相对密度和波美度 相对密度:d,在一定温度下,1mL溶液的质量和4时1mL纯水质量的比值。 波美度:Be,用波美计测得溶液的相对密度为波美度。 20 时, d 与Be 的关系: 比水重的液体: 比水轻的液体:,2018/11/9,5.溶液配制 (1)溶液配制的规定 所用试剂应为分析纯; 配制用水在三级以上,配制溶液浓度低于0.02mol/L时,用煮沸冷却后的水; 所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正; 容器要洁净;,2018/11/9,配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时应把酸倒入水中,不能在试剂瓶中直接配制; 有机溶液配制不能直接加热,应在水浴中加热,易燃溶剂要远离明火,有毒溶剂要在通风厨中操作,剧毒溶液不能直接用手接受,用过的剧毒溶液要先经解毒再倒掉; 配制好的溶液要倒入试剂瓶中存储,酸,2018/11/9,性溶液放入玻璃试剂瓶中,碱性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞紧,见光易分解的溶液要放入棕色瓶中; 配制好的溶液要标明名称、浓度、配制日期、标准溶液还要标明标定日期、标定者,浓度值要留取4位有效数字; 标准溶液在常温下(15-25)下保存时间不应超过2个月。,2018/11/9,(2)标准溶液的配制和标定 配制方法 直接配制法:基准物(试剂)经干燥后溶解并于容量瓶中定容,摇匀即可。 标定法:不符合基准物条件的试剂、药品,配制成近似浓度后,再用基准物测定即可。,2018/11/9, 标定方法 直接标定法:称准基准物溶于纯水中,用待标定溶液滴定至终点,计算出溶液浓度。 间接标定法:对于没有适合基准试剂的,只能用另一已知浓度的标液标定

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