有机混合物的分离a
80页1、有机混合物的分离,常用的化学分离方法 沉淀分离法 液-液萃取分离法 离子交换分离法 层析分离法 现代分离技术与分析法 气相色谱法 液相色谱法,沉淀分离法,无机沉淀分离(分离选择性差,分离效率不高) 形成氢氧化物或硫化物沉淀分离 有机沉淀剂分离(选择性强、灵敏度高、沉淀性好) 形成螯合物类沉淀剂及离子缔合物 共沉淀分离 表面吸附共沉淀分离 混晶作用共沉淀分离 缔合物共沉淀分离,返回,离子交换分离法,离子交换树脂的性能和分类 离子交换树脂的结构 离子交换分离的操作方法 离子交换树脂的应用,返回,离子交换树脂的性能和分类,阳离子交换树脂:活性基团为酸性基团,SO3H、CH2SO3H、PO3H2、COOH和OH等,酸性强弱如下,阴离子交换树脂:活性基团为碱性基团,季胺基,NH2、NH(CH3)和NH(CH3)2等。,返回,离子交换树脂的结构,返回,到液相色谱,离子交换分离的操作方法,离子交换树脂的选择和处理 强酸性阳离子交换树脂通常处理为H+型使用,阴离子交换树脂通常处理为OH型或Cl型使用 根据分离的离子的性质选择树脂的种类 装柱 交换 洗脱和再生,返回,返回,离子交换树脂的应用,水的净化
2、干扰组分的分离 痕量组分的富集 离子交换层析分析,返回,层析分离法,柱层析 纸层析 薄层层析,层析中,被分离物质接触到两相物质中固定不动的部分,称为固定 相流动着带被分离物质移动的部分,称为流动相,按固定相和流动 相的性质不同,层析法可分为以下几种:,返回,又称色谱分离法,是被分离的物质通过在固定相和流动相之间 反复分配而最后得到分离的方法。,柱层析,将固定相均匀填在金属或玻璃制成的管中做成层析柱,并以此 进行分离的方法叫柱层析,常见层析柱,硅胶填料柱 氧化铝填料柱 聚酰胺填料柱 离子交换柱 凝胶色谱柱,固定相(吸附剂)的要求: 具有较大的表面积和一定的吸附能力 与流动相及试液中各组分不发生化学反应,并不溶于流动相 应粒度均匀,颗粒细小,常见官能团的极性,常用流动相的极性,返回,纸层析,返回,薄层层析,吸附剂的选择 薄层板的制作 展开剂的选择 点样与展开 定性与定量,吸附剂的选择,硅胶:常用吸附剂,其活度与含水量有关 氧化铝:用于非极性化合物的分离,根据制备时的PH不同,又分为碱性、中性和酸性。 聚酰胺;分离易生成氢键的极性化合物 纤维素:极性有机化合物及金属阳离子、阴离子分离,返回,
3、返回,返回,展开剂的选择,一般原理,(Stahl三角形),微量圆圈法,返回,点样与展开,定性分析用玻璃毛细管点样,定量用微量注射器 样品溶液应为均一体系,返回,定性与定量分析,显色方法:紫外-荧光法,碘熏法、化学法 定性:测定比移值,洗脱后用其他方法定性 定量:溶剂洗脱-分光光度测定,板上原位直接定量(测定斑点面积法),薄层扫描。,返回,气相色谱法,气相色谱仪的基本装置和组成 填充柱和毛细管柱 气相色谱的基本参数与计算公式 流动相流速对柱效的影响 定性和定量分析,返回,气相色谱仪的基本装置和组成,载气 进样系统 恒温室与分离柱温度控制 检测器,返回,返回,载气的选择,常用载气包括氦气、氮气、氩气、二氧化碳和氢气 选择因素:一是价格,二是检测器种类,三是样品的种类和组成 使用常规的填充柱时,流量一般在25150ml.min-1,使用毛细管柱时,一般在125 ml.min-1。,返回,返回,恒温室与分离柱温度控制,恒定温度法:设定柱温等于或略高于样品的平均沸点,分析时间在230min 程序升温法:样品组分沸点相差较大时,使柱温以一定的方式上升,得到理想的分离效果,返回,返回,检测器,检测器
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