大学分析化学第三章
43页1、1,第三章:滴定分析概论,第一节 概述 第二节 滴定分析法 第三节 滴定分析法计算 习题,2,第三章:滴定分析概论,第一节 概述 3.1.1.定量分析过程:1.取样(Sampling):均匀,具有代表性:粉碎.过筛.混匀.缩分 (四分法,对角线)2.干燥(Dry preparation):去湿存水:烘干.风干.保干器 (采用不同温度.保持原貌),3,第三章:滴定分析概论,3.分解(Resolve or open, Digestion) :转入溶液,呈测定态 (1).湿法分解:(常用溶剂)A)酸溶:HCl ,HNO3 ,H3PO4-H2SO4 ,HClO4-HNO3B)碱溶:NaOH , KOH (2).干法分解:灰化,固体熔融A)碱性溶剂:Na2CO3,K2CO3 1:1混合 分解酸性矿物及氧化物,硅酸盐等B)酸性溶剂:K2S2O7,KHSO4分解时能产生SO3与碱性氧化物反应,4,第三章:滴定分析概论,4.消除干扰(Eliminate Interfere or separate):掩蔽,分离 5.测定(Measurement Determination) :根据组分含量,任务性质和要
2、求、灵敏度与准确度选择方法。 6.计算(Calculation of Analytical Results):报告分析结果,评价 7.Evaluation of dataConclusions Report,5,第三章:滴定分析概论,3.1.2.分析结果的表示: (一)待测组分的化学表示形式:1.实际存在形式: N%:NH3 N2O NO2 N2O3 N2O5 NO2-2.稳定的氧化物: CaO MgO Na2O Fe2O3 FeO Fe3O4 3.元素及化合物: Fe% Na+ Cl- 等,6,第三章:滴定分析概论,(二)待测组分含量的表示方式1. 固体试样:质量百分数m(g)X%= 100ms(g)2. 液体试样: 质量百分数(m/ms)%: 表示100克试液中含被测组分的克数 体积百分数(V/Vs)%: 表示100毫升试液中被测组分体积,7,第三章:滴定分析概论,质量体积百分数(m/v)%: 表示100毫升试液中被测组分所占的克数 例13.2%的NaCl溶液:表示100克NaCl溶液含13.2克NaCl50%的乙醇溶液:表示100毫升乙醇溶液含50毫升乙醇30%H2O2 溶液:表
3、示100毫升双氧水溶液含30克双氧水,8,第三章:滴定分析概论,3. 气体试样: 常用体积百分数表示(V/Vs)%:g/m3;mg/m3 4. 微量组分常用的表示方式:为了表示方便而用较小的单位 例 1g=103 mg=106g 1毫升稀溶液ppm=mg/mS(g)106=m(g)/mS(g);ppb=1ng/g 例 测得土壤中含铅为350ppm,意为350g/g 废水中含铅为0.05ppm,意为1mL废水含铅0.05g,即0.05g/mL,9,第三章:滴定分析概论,第二节 滴定分析法概述 3.2.1 基本概念1.滴定分析(Titrimetric Analysis):将标准溶液用滴定管加到待测溶液中,直接认为所加的滴定剂与被测物质反应以达化学计量点根据指示剂变化停止滴定,由标液的浓度和体积求被测物的量的分析方法 2.标准溶液(Standard Solutions):已知准确 浓度的溶液3.化学计量点(Stoichiometric point):定量反应时的理论平衡点,10,第三章:滴定分析概论,4.滴定终点(End point): 颜色变化的转变点,停止滴定的点。 5.终点误差(Tit
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