分析化学讲课内容-锅炉水质分析

1、锅炉水质分析2授 课 内 容第一节 水质分析基础知识第二节 滴定（容量）分析法第三节 重量分析法第四节 标准溶液的配制和标定第五节 水质标准中常规指标测定的 原理和检验方法第一节 水质分析基础知识一、水样采集水样的采集时水质分析工作的第一个重要环节 。采样的基本要求是 ： 样品要有代表性，采出后不能被污染， 在分析测定前不发生变化采集水样时注意事项：1、采样瓶应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样时用所取水 样涮洗三次后方可取样，采样后立即加盖密封，贴上标签注 明水样名称、采样时间及其他需记载的事项。2.采集水样原则上应是连续流动的水。3.采样后应及时进行分析，存放和运输时间应尽量缩短， 一般不应超过72h。4.水样的数量应能满足试验和复核的需要。5.采集有冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门，使 水样流量控制在500-700ml/min，并保持流速稳定，同时 调节冷却水量，保持水样温度在30-40。6.测定某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳）时，应 在现场取样测定，采样方法应按各分析方法中规定进行；二、试验室用水的要求分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二

2、次蒸馏水或更高规 格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验 ）。纯水并非绝对不含杂质，只是杂质含量极微 而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标 ，见表1.1。 分析化学实验用水指标名称 一级 二级 三级 pH值范（25C） 5.07.5 电导率（25C）/mSm-1（） 0.01 0.10 0.50 可氧化物质（以（O）计）/mgL-1 （） 0.08 0.4 蒸发残渣（1052C）/mgL-1 （） 1.0 2.0吸光度（254nm，1cm光程） （） 0.001 0.01 可溶性硅（以（SiO2）计）/mg.L-1（） 0.01 0.02 注：在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此对其pH值的范围不作规定；在 一级水中，难于测定其可氧化物质和蒸发残渣，故也不作规定。 表1.1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（载自GB668292）1 蒸馏水：通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而 得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其 中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏 器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子；而用铜 蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子

3、。2 去离子水：利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 3 纯水质量的检验纯水的质量检验指标很多，分析化学实 验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁 离子、氯离子的含量等进行检测。1电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪（最小量程为0.02 Scm-1）测定。2酸碱度：要求pH值为67。检验方法如下 ： 简易法：取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支 加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管 加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝 色为合要求。 仪器法：用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在67为合格。3钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的 氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指 示剂，不显红色（应显纯蓝色）。4氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol/L HNO3酸化，然后加入2滴10g/L AgNO3溶液，摇匀 后不浑浊为合要求。化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯

4、净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。三、 常用试剂的等级及试剂的使用和保存分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体 情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象 的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择 相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同 时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。1 化学试剂的分类化学试剂产品已有数千种，而且随着科学技术和生产的发展，新的试剂种类还将不断产生，现在还没有统一的分类标准，只简要地介绍标准试剂、一般试剂、高纯试剂和专用试剂。1、化学试剂的等级与标志化学试剂有统一规定的质量要求，其规格是 以其中所含杂质的多少来划分，包括通用的一、 二、三、四级试剂和生化试剂等。化学试剂的等级及标志：级别 中文名称 英文符号 适用范围 标签颜色 一级 优级纯 （保证试剂 ） G R 精密分析实验 绿色 二级 分析纯 （分析试剂 ） A R 一般分析实验 （锅炉水质分析）红色 三级 化学纯 C P 一般化学实验 （工 矿企业日常生产快 速分析和教学）蓝色四级 实验试剂 L R 一般化学

5、实验辅助 试剂 棕色或其 它颜色 生化试剂 生化试剂 生物染色剂 B R 生物化学及医用化 学实验 咖啡色 玫瑰色 标准试剂标准试剂是用于衡量其它（欲测）物质化学 量的标准物质，习惯称之为基准试剂，其特点是 主体含量高，使用可靠。我国规定滴定分析第一 基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为 1000.02%和1000.05%。在容量分析中可直接用来配制标准溶液而不必进行 标定。 主要国产标准试剂的规格与用途 ：类 别 主 要 用 途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标 准 一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校 准 pH基准试剂 pH计的校准（定位） 热值分析试剂 热值分析仪的标定 气相色谱分析标准试剂 气相色谱法进行定性和定量分析的标准 临床分析标准溶液 临床化验 农药分析标准试剂 农药分析 有机元素分析标准试剂 有机物元素分析 2 使用试剂注意事项（1）打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（ 塞）盖好，以免试剂吸

6、潮、沾污和变质。（2）瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质 沾污，影响原瓶试剂质量。（3）试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。（4）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强 碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（5）用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管 同时吸取二种试剂。（6）盛装试剂的瓶上，应贴有标明试剂名称、规格及出厂日期的标签，没有标签或标签字迹难以辨认的试剂，在未确定其成份前，不能随便用。3 试剂的保存试剂放置不当可能引起质量和组分的变化 ，因此，正确保存试剂非常重要。一般化学试剂 应保存在通风良好、干净的房子里，避免水分， 灰尘及其它物质的沾污，并根据试剂的性质采取 相应的保存方法和措施。（1）容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂，应保存 在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。如：氢氟酸、氟 化物（氟化钠、氟化钾、氟化铵）、苛性碱（氢 氧化钾、氢氧化钠）等。（2）见光易分解，遇空气易被氧化和易挥发的试 剂应保存在棕色瓶里，放置在冷暗处。如过氧化 氢（双氧水）、硝酸银、高锰酸钾、草酸、铋酸 钠等属见光易分解物质；氯化亚锡，硫酸亚铁，亚硫酸钠等属易被空气逐 渐氧化的物质；溴

7、、氨水及大多有机溶剂属易挥 发的物质。（3）吸水性强的试剂应严格密封保存。如：无水 碳酸钠，苛性钠，过氧化物等。（4）易相互作用、易燃、易爆炸的试剂，应分开贮存在阴凉通风的地方。如：酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质；有机溶剂属易燃试剂；氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。（5）剧毒试剂应专门保管，严格取用手续，以 免发生中毒事故。如：氰化物（氰化钾、氰化钠 ）、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等 属剧毒试剂。5 化学实验废液（物）的安全处理由于化学实验室的实验项目繁多，所使用的 试剂与反应后的废物也大不相同，对一些毒害物 质不能随手倒在水槽中。例如：氰化物的废液， 若倒入强酸的介质中将立即产生剧毒的HCN,故此 ,一般将含有氰化物的废液倒入碱性亚铁盐溶液 中使转化为亚铁氰化物盐类,再作废液集中处理. 又如重铬酸钾标准溶液是常用标准溶液之一,剩 的重铬酸钾溶液应将其转化为三价铬再作废液处理，决不 允许未经处理就倒入下水道。根据国家标准 GB897888污水综合排放标准，第一类污染 物（指能在环境或动物体内蓄积，对人体产生长 远影响的污染物），它们允许排放的浓度作了严 格

8、的规定。第一类污染物的最高允许排放浓度：污染物 最高允许排放浓度（ mgL-1） 总汞 0.05（烧碱行业采用 0.005（mgL-1） 烷基汞 不得检出 总镉 0.1 总铬 1.5 污染物 最高允许排放浓度 （mgL-1） 六价铬 0.5 总砷 0.5 总铅 1.0 总镍 1.0 苯并芘（） 0.00003 1.3实验室安全常识1. 含汞盐废液的处理将废液调至pH 810，加入过量的硫化钠 ，使其生成硫化汞沉淀，再加入共沉淀剂硫酸亚 铁，生成的硫化铁吸附溶液中悬浮的硫化汞微粒 而生成共沉淀。弃去清液，残渣用焙烧法回收汞 ，或再制成汞盐2. 含砷废液的处理 加入氧化钙，调节pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸1.3实验室安全常识钙沉淀。或调节pH为10以上，加入硫化钠与砷反 应，生成难溶低毒的硫化物沉淀。3. 含铅、镉废液用消石灰将pH调节至810，使Pb2+、Cd2+生成 pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀，加入硫化亚铁作为共沉 淀剂，使之沉淀4. 含氰废液用氢氧化钠调节pH值为10以上，加入过过量的高锰酸钾（3%）溶液，使CN 氧化分 解。如CN含量高，可加入过量的次氯酸钙和氢 氧化钠溶液

9、。5. 含氟废液：加入石灰生成氟化钙沉淀。6. 含Cr6+ 废液的处理：我国环境保护有关规定，Cr6+最高允许排放浓度为0.5 mgL-1，而有些国家往往限制到0.05 mgL-1。Cr6+处理方法，一般常用化学还原法，还原剂可用SO2等（二氧化硫、硫 酸亚铁、亚硫酸氢钠等）。例：2SO2+2H2O2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O铬酸盐被还原后，应使用石灰或氢氧化钠将铬酸盐转化成氢氧化铬从水中沉淀下来再另作处理。Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)22Cr(OH)3+3CaSO4四、实验室常用的仪器、仪表及设备锅炉水质分析实验仪表应配置的仪器有分析 天平、PH计、分光光度计、电导仪、浊 度计、测氧仪、高温炉、烤箱、水浴锅、 电炉、电热板、计算器等。五、 分析天平分析天平是定量分析实验中使用率最高的基 本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准 确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100200 g。分析天平有机械天平和电子天平两种，以杠杆 原理构成的为机械天平，使用电磁力平衡原理， 直接显示质量读数的为电子天平。 分析天平的使用规则分析天平的使用应遵守“分析天平的使用规则”,以电子天平为例其使用规则如下:1. 称量前检查天平是否水平，框罩内外是 是否清洁；2. 天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开 ；3. 开关天平两边侧门时，动作要轻、缓（不发 出碰击声响）；4. 称量物的温度必须与天平温度相同，有腐蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量；5. 不得超载称量；6. 读数时必须关好侧门；7. 如发现天平工作不正常，及时报告,不要自行 处理；8. 称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外， 盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时， 应切断天平电源。六、称量方法通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体 试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着 的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分 含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样 的质量时，

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