研究有机物的步骤和方法

1、第一章 认识有机化合物含碳元素的化合物,研 究有机物其组成、结构 、性质、制备方法与应 用的科学叫有机化学第四节 研究有机化合物的一般步骤 和方法有机化合物的混合物分离、提纯元素定量分析确定实验式波谱分析 确定结构式测定相对分子质量确定分子式研究有机物一般经历的步骤：【思考与交流思考与交流】下列物质中的杂质（括号中是杂质）可以用什么方法下列物质中的杂质（括号中是杂质）可以用什么方法 除去。除去。（1 1）酒精（水）酒精（水）（2 2）壬烷（己烷）壬烷（己烷）（3 3）KNOKNO3 3（NaClNaCl ）（4 4）乙酸乙酯（乙醇）乙酸乙酯（乙醇）（5 5）甲烷（乙烯）甲烷（乙烯） （6 6）NaClNaCl（泥沙）泥沙）（7 7）溴水（水）溴水（水）（8 8） NaClNaCl（I I2 2）蒸馏 蒸馏 重结晶 加水分液 洗气 过滤 萃取 升华一、分离、提纯（一）蒸馏 （1）大家知道的用蒸馏的方法分离、提纯物质的实验或生产有哪些？ （2）蒸馏操作的适用范围及对待分离物质的要求有哪些？ （3）实验室进行蒸馏时，用到的仪器有哪些？实验过程中要注意哪些问题？ （4）这样得到的酒精是否就是无

2、水酒精？怎样才能得到无水酒精？适用范围：分离沸点不同而又相溶的液态混合物（或 分离固、液混合物）对待分离物质的要求： （1）有机物热稳定性较强 （2）与杂质的沸点相差较大（30左右）定义：利用混合物中各组分沸点的差异，经过 加热汽化和冷凝液化的过程而将混合物分离的 方法。含杂 工业 乙醇95.6%工业乙醇无水乙醇 （99.5% 以上）蒸馏加吸 水剂无水酒精的制取蒸馏（二） 重结晶 1、定义：将晶体用溶剂(蒸馏水)溶解，经过 滤、蒸发冷却等步骤，再次析出晶体，得到更 加纯净的晶体的方法。1） 杂质在溶剂中溶解度很小或大，易除去。 2）被提纯的物质的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小。2、要求：重结晶苯甲酸的重结晶实验步骤：加热溶解趁热过滤冷却结晶不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和 部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂，制成饱和 溶液，趁热过滤冷却，结晶，过 滤，洗涤思考与交流温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了 得到更多的苯甲酸，是不是结晶时的温 度越低越好？温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂 质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的； 温度极低时，溶剂

3、（水）也会结晶，给实验 操作带来麻烦。 （三）萃取 （1）如何提取溴水中的溴？ （2）实验原理是什么？ （3）用到的实验仪器（玻璃仪器）有哪些？ （4）如何选取萃取剂？ （5）归纳萃取的步骤。 （6）实验过程要注意哪些问题？原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种 溶剂中溶解性的不同，用一种溶剂把溶质从它与 另一种溶剂组成的溶液中提取出来。分液漏斗（四）色谱法： （阅读P19） 【思考与交流】1、什么 叫色谱法？2、色谱法常用的吸附剂有哪些？3、色谱法的种类有哪些？（四）色谱法定义：利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法。吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭 分类：（1）柱色谱法（2）薄层色谱法（3）纸上色谱法（4）气相色谱法（5）液相色谱法练习1下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇 D 汽油和水，苯和水，己烷和水 练习2可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水练习3 下列实验

4、操作中错误的是（ ） A、萃取时，萃取剂要求密度比水大 B、蒸馏时，应使温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管口相平 C、过滤时，可直接将待过滤的悬浊液倒入漏斗中 D、蒸发时，待蒸发皿内出现大量晶体时，即应停止加热A、C练习4下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是 A用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物 B用重结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3 C用蒸馏法分离乙醇和甲醇的混合物 D用萃取和分液的方法可以分离碘和水的混合物练习5某工厂废液经测定得知主要含有乙醇，其中还溶有丙酮 、乙酸和乙酸乙酯。根据各物质的性质（如下表），确定通过 下列步骤回收乙醇和乙酸。物质丙酮、乙酸乙酯、乙醇、乙酸的沸点（）分别是： 56.2、77.06、78、117.9 向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH10 将混和液放入蒸馏器中缓缓加热 收集温度在7085时的馏出物 排出蒸馏器中的残液。冷却后向其中加浓硫酸（过量），然 后再放入耐酸蒸馏器进行蒸馏，回收馏出物 请回答下列问题： （1）加入烧使溶液的pH10的目的是 ； （2）在7085时的馏出物的主要成份是 ； （3）在步骤中，加入过量浓

5、硫酸的目的是（用化学方程式 表示）_ （4）当最后蒸馏的温度控制在85125一段时间后，残留液 中溶质的主要成份是 。使乙酸转变成钠盐,使 乙酸乙酯在加热时水解 成乙酸钠和乙醇 乙醇2CH3COONa+H2SO42CH3COOH+Na2SO4Na2SO4 H2SO4总结：无机物分离提纯常用的方法 固固混合分离型：灼烧、热分解、 升华、结晶（重结晶）固液混合物分离型：过滤、盐析、 蒸发、蒸馏。Na2CO3中混有NaHCO3，NaCl中混有NH4Cl常采用 加热法除杂；Na2SO4中混有I2杂质采用升华法 ；NaCl中混有KNO3或KNO3中混有NaCl常采用结 晶法除杂；河沙与水用过滤法；食盐与水混和除水用蒸发 法；如果需水就用蒸馏法得水；提纯蛋白质用 盐析法；液液混合物分离型：萃取、分液、蒸馏、渗 析气气混合分离型：洗气 、干燥酒精中混有水，先加入生石灰再蒸馏； 要从碘水中提取碘，先加入苯或四氯化碳 萃取剂再分液；要提纯淀粉胶体、氢氧化铁胶体等需用渗析法Cl2中混有HCl需将混合气通过装饱和食盐水的 洗气瓶；Cl2、HCl、SO2等酸性气体中有水蒸汽 通过装浓硫酸的洗气瓶；NH3中有水蒸汽通过装 有碱石灰的干燥管。原油的分馏蒸馏烧瓶温度计冷凝管 牛角管锥形瓶（1）在蒸馏烧瓶中放入少量沸石，防止液体暴沸；（2）温度计水银球的位置应于支管口处； （3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3；（4）冷凝管中冷却水下进上出； （5）使用前要检查装置的气密性！蒸馏操作应注意的问题：萃取剂选取：（两不一大） （1）萃取剂与原溶剂互不相溶；（2）萃取剂与溶质不 反应（3）溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂要大得多； 常见的有机萃取剂： 乙醚、石油醚、二氯甲烷、四 氯化碳、苯萃取的步骤：洗涤、验漏振荡萃取分液萃取实验过程中要注意的问题： （1）分液漏斗在洗涤干净以后，要检查其上口和玻璃塞处是否漏液体，只有不漏的才能使用； （2）进行分液时，分液漏斗颈的尖端要靠在烧杯的内壁上。当分液漏斗内的下层液体恰好流尽时，要立即关闭分液漏斗的活塞，防止上层液体流出。 （3）要将上层液体从分液漏斗的上口倒出；

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