材料的制备方法单晶材料
38页1、材料制备技术第四章 单晶材料的制备 站长长素材 SC.CHINAZ.COM材料制备技术2单晶材料的发展与概述固相-固相平衡的晶体生长液相-固相平衡的晶体生长常用单晶材料的制备方法1 2 3 4 材料制备技术34.1.1 晶体学的发展l天然晶体石英 50万年以前,蓝田猿人和北京猿人使用的工具石英早在南北朝,陶弘景就指出它“六面如削”的形状 宋代杜绾的云林石谱也说“其质六棱”材料制备技术4l人造晶体出现也很早食盐演繁露中记载有:“盐已成卤水,暴烈日中,即成方印,洁白可爱,初小渐大,或数十印累累相连。”这实际上就是从过饱和溶液中生长晶体的方法。演繁露为宋代程大昌所撰,成书于1000多年以前。材料制备技术5银朱人造辰砂的制造李时珍引用胡演的药丹秘诀说:“升炼银朱,用石亭脂 二斤,新锅内熔化。次下水银一斤,炒作青砂头。炒不见 星,研末罐盛,石版盖住,铁线缚定,盐泥固济,大火锻 之,待冷取出。贴罐者为银朱,贴口者为丹砂。”这实际上是汞和硫通过化学气相沉积而形成辰砂的过程, 称为“升炼”。我们现在生长砷化镓一类的光电晶体,基本上还在用“升炼” 的方法,实际上这种方法在炼丹术时代就已经开始使用了。材料
2、制备技术6国际上结晶学 萌芽于17世纪丹麦学者 晶面角守恒定律晶体生长大部分工作室从20世纪初期才开始的 1902年 焰熔法 1905年 水热法 1917年 提拉法 1952年 Pfann 发展了区熔技术1949年,英国法拉第学会举行了第一次关于晶体生长的 国际讨论会,为以后晶体生长的理论奠定了基础。晶体生长的理论发展,特别是伯顿等人提出的理论,推动 了晶体理论的向前发展。材料制备技术7我国现代人工晶体材料的研究开创于上世纪50年代中期p 领域的研究从无到有,从零星的实验室研究发展到初具 规模的产业,进展相当迅速。p现在我国的人工水晶,人造金刚石已成为一个高技术产业。pBGO、KTP、KN、BaTiO3和各类宝石晶体均已进入国际市场pBBO、LBO、LAP等晶体也已经达到了国际水平。p我国每三年召开一次全国人工晶体生长学术交流会,就晶体生长理论与技术,新材料晶体的研制,进行广泛的学术交流。材料制备技术8单晶体的基本性质 (1)均匀性 (2)各向异性 (3)自限性 (4)对称性 (5)最小内能和最大稳定性4.1.2 单晶体概述材料制备技术94.1.3 单晶材料制备方法1. 制备方法的选择
3、取决于晶体物质的性质2. 晶体生长类型3. 常用单晶生长方法单组分结晶 多组分结晶固相-固相平衡的晶体生长 液相-固相平衡的晶体生长 气相-固相平衡的晶体生长材料制备技术104.2 固相固相平衡的晶体生长优点:生长温度低; 晶体形状可预先固定。 缺点:难以控制成核以形成大晶粒。材料制备技术114.3.1 基本理论4.3.2 定向凝固技术4.3.3 提拉法4.3.4 泡生法4.3.5 区域熔化技术4.3 液相-固相平衡的晶体生长材料制备技术12从熔体中生长单晶的最大优点在于:熔体生长速率大多快于溶液生长、晶体的纯度和完整性高材料制备技术134.3.1 基本理论1. 晶体生长驱动力过冷度冷却速度,过冷度,晶体生长速度 冷却速度,过冷度,晶体生长速度材料制备技术142. 形核理论晶体生长可以分为成核和长大两个阶段。成核过程主要考虑 热力学条件。长大过程则主要考虑动力学条件。在晶体生长过程中,新相核的发生和长大称为成核过程。成 核过程可分为均匀成核和非均匀成核。 材料制备技术15均匀成核:所谓的均匀成核,是指在一个热力学体系内,各处的成核 几率相等。 由于热力学体系的涨落现象,在某个瞬间,体系
4、中某个局 部区域偏离平衡态,出现密度涨落,这时,这个小局部区 域中的原子或分子可能一时聚集起来成为新相的原子集团 (称为胚芽)。 这些胚芽在另一个瞬间可能又解体成为原始态的原子或分 子。但某些满足一定条件的胚芽可能成为晶体生长的核心 。如果这时有相变驱动力的作用,这些胚芽可以发展成为 新的相核,进而生长成为晶体。 晶核的形成存在一个临界半径,当晶核半径小于此半径时 ,晶核趋于消失,只有当其半径大于此半径时,晶核才稳 定地长大。材料制备技术16非均匀成核:所谓非均匀成核,是指体系在外来质点,容器壁或原 有晶体表面上形成的核。在此类体系中,成核几率在 空间各点不同。 自然界中的雨雪冰雹等的形成都属于非均匀成核。 实际上,在所有物质体系中都会发生非均匀成核。有 目的地利用体系的非均匀成核,可以达到特殊的效果 和作用。材料制备技术17温度梯度分布对晶体生长方式的影响在正的温度梯度下,固液界面前 沿液体几乎没有过冷,固液界面 以平面方式向前推进,即晶体以 平面方式向前生长。在负的温度梯度下, 界面前方的液体强烈过冷, 晶体以树枝晶方式生长。3. 晶体长大材料制备技术18在晶体生长过程中,当不存在
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