1、正交试验设计 Orthogonal Experimental Design 赵玉平什么是试验设计方法？n如何合理安排试验n试验所得的数据如何分析几个术语n【试验指标】作为试验研究过程的因变 量，常为试验结果特征的量 n松花粉微波灭菌实验应该选择的指标为 ：酵母菌变化、霉菌变化、细菌总数变 化、颜色变化(用LAB值) n这也是实验结果应该测定的内容。松花粉微波灭菌实验应该选择的 因素n【因素 】做试验研究过程的自变量，常 常是造成试验指标按某种规律发生变化 的那些原因 n因素：环境：密闭、开放；水分含量： 高、低；温度：高、低；物料厚度：厚 、薄。微波功率：大、小；照射：间歇 、连续；热效应和非热效应；协同作用 ：其他灭菌手段与微波 花粉不同含水量n【水平】试验中因素所处的具体状态或 情况，又称为等级n5%，8%，10%，12%，14%，16%，18%， 20%，22%n注意：含水量的计算例子简化n公司想通过“松花粉微波灭菌实验”达到满足 产品质量要求，对工艺中三个主要因素各按三 个水平进行试验。试验的目的是为提高合格产 品的产量，寻求最适宜的操作条件 水平因素温度微波杀菌 功率连续杀
2、菌 时间 符号T()W(kw)T(min)1 2 3T1 (100 ) T2 (60) T3 (20)w1 (1.5) w2 (1.0) w3 (0.5)t1 (3.0) t2 (2.5) t3 (2.0)如何安排试验？n全组合方法T1T2T3P1P2P3m1m1m127组n正交设计 (Orthogonal Design)是根据 正交性来挑选代表点的，它在挑选代表 点时有两个特点: 均匀分散，整齐可比 。什么是正交表？n正交表本身只是数学的含义n【整齐可比性】：每一列中所有数字出 现的次数是相等的n【均衡分散性】：任意两列间横向组合 的数字对搭配次数也是相等的n正交表是运用组合数学理论构造的一种 规格化的表格关于正交的直观印象数据点分布是均匀的每一个面都有3个点每一条线都有1个点正交表表示方法L9（34）正交表列数一列中出现的数字个数正交表行数正交表的代号常见正交表n各列水平均为2的常用正交表有： L4（23），L8（27），L12（211）， L16（215），L20（219），L32（231） n各列水平数均为3的常用正交表有： L9（34），L27（313） n各列水平数均为4的
3、常用正交表有： L16（45） 正交试验设计用正交表 L9（34 ）序号列号1234ABC1 2 3 4 5 6 7 8 91 1 1 2 2 2 3 3 31 2 3 1 2 3 1 2 31 2 3 2 3 1 3 1 21 2 3 3 1 2 2 3 1回到正题n三因素三水平，选用正交表 L9（34）T1T2T3P1P2P3m1m1m1？用正交表安排试验 n正交试验设计用正交表 L9（34） 试验 号列号1234因素Twt（空缺）1 2 3 4 5 6 7 8 9T1 T1 T1 T2 T2 T2 T3 T3 T3w1 w2 w3 w1 w2 w3 w1 w2 w3t1 t2 t3 t2 t3 t1 t3 t1 t21 2 3 3 1 2 2 3 19组试验号ABCE细菌总数温度功率时间误差CFU/g 11111 Y1 21222 Y2 31333 Y3 42123 Y4 52231 Y5 62312 Y6 73132 Y7 83213 Y8 93321 Y9试验试验 号ABCE细细菌总总数温度功率时间时间误误差CFU/g11111 Y121222 Y231333 Y342123
4、 Y452231 Y562312 Y673132 Y783213 Y893321 Y9水平1Y1+Y2+Y3Y1+Y4+Y7Y1+Y6+Y8Y1+Y5+Y9 水平2Y4+Y5+Y6Y2+Y5+Y8Y2+Y4+Y9Y2+Y6+Y7 水平3Y7+Y8+Y9Y3+Y6+Y9Y3+Y5+Y7Y3+Y4+Y8 极差分析模式松花粉微波灭菌实验结果试验号 ABCE细菌总数温度功率时间误差CFU/g111111061212222916313331444421232809522312401623121764731323249832133744933214096Ij 5421711965697558IIj 6974906198217929IIIj11089730470947997 Ij / KK1807 2373 2190 2519 IIj/ K 2325 3020 3274 2643 IIIj/ K3696 2435 2365 2666 极差1889 647 1084 146 极差分析表极差分析法n某列的极差最大，表示该列的数值在试 验范围内变化时，使试验指标数值的变 化最大。所以各列对试验指标的影响从
5、 大到小的排队，就是各列极差D的数值从 大到小的排队 n试验指标随各因素的变化趋势。为了能 更直观地看到变化趋势，常将计算结果 绘制成图。因素影响大小排队n温度时间功率实验条件最佳组合n温度选择100 ，杀菌功率 1.5 kw，杀菌时间3 min正交试验结果方差分析方差分析法是在极差分析的基础上对数据进一步分析试验指标的加和值 试验指标的平均值偏差平方和 fj 自由度。fj 第j列的水平数1 Vj 方差。Vj Sj fj Ve 误差列的方差。Ve Se fe 。式中，e为正交表的误差列 Fj 方差之比 Fj Vj Ve 查F分布数值表，做显著性检验总的偏差平方和 总的偏差平方和等于各列的偏差平方和之和 得出结论：各列对试验指标的影响是否显著，在什么水平上显著Y总和329273752 Y平均2609 Sj 1906343 255283 677321 12407 fj2222 Ms953171 127641 338660 6203 F154 21 55 1F0.01999999 F0.05191919 F0.1999 显显著 性*（） 方差分析表n正交设计中的交 互作用n松花能量饼酸价问题
6、 技术处理方案鱼刺图分析解决途径n改变花粉用量n进行包埋n添加抗氧化剂n适宜的温度因素水平1水平2 松花粉添加量(%)0.52温度（ ）2040麦芽糊精添加量(%)25抗氧化剂加量(%)0.050.2n欢迎与您们n共同学习，共同探讨山楂汁提取工艺参数优化n利用果胶酶提取山楂果中黄酮与 可溶物过程中，酶用量、时间、 温度对提取率的影响很大，故采 用正交实验进行参数优化。 水平酶用量 /U/mL浸提时间 /h温度/1101(1)1(30)2122(2)2(40)3143(3)3(50)4164(4)4(55)酶法浸提工艺条件优化实验 (L1645) 实验号酶用量 U/mL误差列浸提时间 h温度 误差可溶物得率 %黄酮得率 %11111127.721.821222243.638.731333356.253.941444462.658.252123447.350.962214346.946.172341248.252.782432151.655.893134264.569.1103243171.375.2113312447.940.2123421335.249.1134142373.567.3
7、144231449.763.6154324168.47716441324653.9正交试验结果 项目酶用量误差列浸提时 间温度误差U/mLhj 190.1 213.0 168.5 160.8 219.0 j 194.0 211.5 194.5 216.6 202.3 j218.9 220.7 222.0 220.8 211.8 j237.6 195.4 255.6 242.4 207.5 k4 4 4 4 4 Ij / KK47.5 53.3 42.1 40.2 54.8 IIj/ K48.5 52.9 48.6 54.2 50.6 j/ K54.7 55.2 55.5 55.2 53.0 j/k59.4 48.9 63.9 60.6 51.9 极差11.9 6.3 21.8 20.4 4.2 可溶性固形物质得率的极差分析 项目酶用量误差列浸提时 间温度误差U/mLhj 172.6 209.1 162.0 187.2 229.8 j 205.5 223.6 215.7 202.0 214.4 j233.6 223.8 242.4 233.9 216.4 j261.8 217.0 253
8、.4 250.4 212.9 k4 4 4 4 4 Ij / KK43.2 52.3 40.5 46.8 57.5 IIj/ K51.4 55.9 53.9 50.5 53.6 j/ K58.4 56.0 60.6 58.5 54.1 j/k65.5 54.3 63.4 62.6 53.2 极差22.3 3.7 22.9 15.8 4.2 黄酮类物质得率的极差分析 方差来源平方和S自由度均方F值显著性酶用量373.22 3124.4 9.9* 浸提时间 1046.4 3348.8 27.9* 温度907.62 3302.5 24.2* 误差122.12 620.3可溶性固形物质得率的方差分析 方差来源平方和S 自由度均方F值显著性酶用量1094.83364.924.2*浸提时间1247.63415.927.6*温度626.83208.913.8*误差81.46F0.99(3,3)=29.5各因素对山楂黄酮得率影响的显著性分析 结论n酶用量和浸提时间对可溶物和山楂黄酮 得率有显著影响，其最佳作用参数为酶 用量16U/mL，浸提温度50，浸提时间 4h。推测的最佳可溶物得率78.8%，可 溶物得率变化范围(71.0%，86.6%) ； 山楂黄酮最佳得率为82.2%，黄酮得率 变化范围 (75.8%，88.6%)。验证实验n根据正交实验结果，采用最佳作用条件 ，进行了三次重复验证实验，结果为山 楂可溶性固形物平均得率为82.5% ，n黄酮类物质的平均得率为84.1%
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