实用仪器分析课件SEM-for 学生

1、 参考书目： Joseph G, Dale NY, David J, et al. Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. 3rd ed. New York:Kluwer Academic/Plenum Publishers,2003; David BW, Barry CC. Transmission electron microscopy. New York:Plenum Press, 1996; 李晓娜. 材料微结构分析原理与方法, 大连理工大学 出版社, 2014; 张晓中. 电子显微分析, 清华大学出版社, 2006; 郭可信, 叶恒强, 吴玉琨. 电子衍射图在晶体学中的应 用, 科学出版社, 1983. 课程脉络及学习目的 第一章 电子光学基础 第二章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM) 第三章 电子束与样品的相互作用 第四章 扫描电镜的成像 第五章 X射线能谱仪 了解扫描电镜的相关背景知识， 巩固以前所学； 了解扫描电镜的构造及相关工作 原理； 了解电子束与样品的相互作用过 程。 了解扫描电镜成像原理及

2、调整方 法； 了解X射线能谱仪的工作原理及能 谱仪的使用。 第一章 电子光学基础 1.1 光学显微镜的分辨率 由于光波的波动性，使得由透镜各部分折 射到像平面上的像点及其周围区域的光波发生 相互干涉作用，产生衍射效应。一个理想的物 点，经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平 面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一 定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构 成的艾里斑(Airy disk)，如下图所示。 由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊 不清。 O1 O2 d L B2 B1 Md 强度 D 图（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。 （a） （b） 图（c）两个Airy斑 明显可分辨出。 图（d）两个Airy斑 刚好可分辨出。 图（e）两个Airy斑 分辨不出。 I 0.81I 英国物理学家瑞利英国物理学家瑞利(Rayleigh)告诉我们：如告诉我们：如两个点光源两个点光源接近到使两个亮斑的中接近到使两个亮斑的中 心距离等于第一季暗环的半径，且两个亮斑之

3、间的光强度与峰值的差大于心距离等于第一季暗环的半径，且两个亮斑之间的光强度与峰值的差大于 19%,则这两个亮斑则这两个亮斑尚能分辨开尚能分辨开。这就是著名的。这就是著名的瑞利判据瑞利判据。 我们把刚好能分辨屏幕上两个点光源像时我们把刚好能分辨屏幕上两个点光源像时的的 d 称为称为显微镜的极限分辨距离，又显微镜的极限分辨距离，又 称显微镜的称显微镜的分辨率分辨率(resolution)。 由上式可知，减小由上式可知，减小d 值的途径有：值的途径有： 增加介质的折射率增加介质的折射率 n； 增大物镜孔径半角；增大物镜孔径半角； 采用短波长的照明源。采用短波长的照明源。 对于光学显微镜：对于光学显微镜： NA的值均小于的值均小于1，油浸透镜也只有，油浸透镜也只有1.51.6，而可见光的，而可见光的 波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高; 增大数值孔径是困难的和有限的增大数值孔径是困难的和有限的; 可见光的最短波长是可见光的最短波长是390 nm，也就是说光学显微镜的最，也就是说光学显微镜的最 高分辨率是高分辨率是200 nm。 要想

4、再提高分辨率，唯有寻找比可见要想再提高分辨率，唯有寻找比可见 光波长更短的光线做为光源才能解决光波长更短的光线做为光源才能解决 这个问题。这个问题。 d =0.61 1.2 如何提高显微镜的分辨率? 要想提高显微镜的分辨率，关键是降低照明光源的波长。 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光波长在13390 nm 之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地吸收紫外 光，因此紫外光难以作为照明光源。 更短的波长是X射线。但是，迄今为止还没有找到能使X射线 改变方向、发生折射和聚焦成象的物质，也就是说还没有X 射线的透镜存在。因此X射线也不能作为显微镜的照明光源。 除了电磁波谱外，在物质波中，电子波不仅具有短波长，而 且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为照明 光源，由此形成电子显微镜。 根据德布罗意(de Broglie)的观点，运动的电子除了具 有粒子性外，还具有波动性，这一点上和可见光相似。电 子波的波长取决于电子运动的速度和质量，即 mvh=式中，h为普郎克常数：h=6.62610-34 J.s；m为电子质量； v为电子运动速度，它和加速电压U (V)之间存在如下关系： e

5、Umv =2 21meUv2=整理得：整理得： emUh 2=式中式中e e为电子所带电荷，为电子所带电荷，e=1.602e=1.6021010-19 C; 当电子运动速度较低时，电子的质量可用静止质量当电子运动速度较低时，电子的质量可用静止质量 m0(m0=9.10910-31 kg)代替，则公式简化为：代替，则公式简化为： U225.1=(nm) 对于电子显微镜，加速电压一般为对于电子显微镜，加速电压一般为20-300 kV，电子运，电子运 动的速度可与光速相比，公式要经过修正：动的速度可与光速相比，公式要经过修正： 2201cvmm=)U101 (U225. 16+=整理得：整理得： (nm) 不同加速电压下的电子波波长不同加速电压下的电子波波长: 加速电压加速电压 U/KV 电子波波长电子波波长 /nm 加速电压加速电压 U/KV 电子波波长电子波波长 /nm 3(场发射扫描电镜) 0.02233 120 0.00334 20(钨灯丝扫描电镜) 0.00859 160 0.00285 30 0.00697 200 0.00251 60 0.00487 300 0.00197 8

6、0 0.00418 500 0.00142 100 0.00371 1000 0.00087 一般人眼的分辨本领是大约0.2 mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2 m。把0.2 m放大到0.2 mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2 m时，其有效放大倍数是1000倍。 光学显微镜的放大倍数可以做的更高，但是，高出的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人眼观察更舒服而已。所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000-1500之间。 1.3有效放大倍数 1.4 聚焦 objective lens final lens aperture pole piece sample 正焦正焦 欠焦欠焦 过焦过焦 改变物镜焦距改变物镜焦距 焦距大于正焦时的距离为过焦。 1.5 像散 电子束经过电磁透镜后不再是圆形的束斑，而呈椭圆形。 在对焦的时候，电子束的交叉点会摆动。 消像散线圈来控制电子束的形状。 由于磁透镜磁场的旋转对称性受到破坏，透镜在不同 方向具有不同的聚焦能力，形成像散。 改变焦距改变焦距 欠欠/过焦过焦 无像散无像散 欠欠/过焦过

7、焦 消消 像像 散散 有像散有像散 Beam spot Beam spot 2.1 电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号 第二章 电子束与样品的相互作用 各种信号的深度和区域大小 可以产生信号的区域称为有效作用 区，有效作用区的最深处为电子有 效作用深度。 但在有效作用区内的信号并不一定 都能逸出材料表面、成为有效的可 供采集的信号。这是因为各种信号 的能量不同，样品对不同信号的吸 收和散射也不同。 随着信号的有效作用深度增加，作 用区的范围增加，信号产生的空间 范围也增加，这对于信号的空间分 辨率是不利的。 2.2 背散射电子（backscattering electron） K shellL shellM shellN shell背散射电子入射电子背散射电子入射电子背散射电子产生示意图背散射电子产生示意图 背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分 入射电子。 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大 于90的那些入射电子，其能量基本上没有变化。 弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。 非弹性背散射电子是入射电子和

8、核外电子撞击后产生非弹 性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。 如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面，这就形 成非弹性背散射电子。 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽，从数十电子伏到 数千电子伏。 从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占 的份额多。 背散射电子的产生范围在100 nm到1 m深，由于背散射电 子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电 子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子 序数衬度，定性地进行成分分析。 2.3 二次电子（secondary electron） 二次电子产生示意图二次电子产生示意图 K shellL shellM shellN shell二次电子入射电子二次电子入射电子 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电 子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获 得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由 电子。 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那些能量尚 大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空 中的自由电子，即二次电子。 一

9、个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由 电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自 价电子。 二次电子来自表面5-10 nm的区域，能量为0-50 eV，很容 易溢出表面， 扫描电镜中一般被用来表征样品表面信息。 二次电子的数量与电子束和表面的夹角有关，如果表面凹 凸不平，就会产生不同的二次电子数量，从而造成反差， 这被用来产生扫描电镜的二次电子像。 由于发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此 产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次 电子产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形 貌。 2.4 吸收电子（absorption electron） 入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽 (假定样品有足够厚度，没有透射电子产生)，最后被样品 吸收。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测 得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或 二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少， 若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次 电子像和背散射电子像的反差是互补的。 入射电子束射入一个含有多元素的样品时，由于二次电子 产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其 吸收电子的数量就较少。 因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用 来进行定性的微区成分分析。 2.5 透射电子 （transmission electron） 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有 相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。 一般金属薄膜样品的厚度在200-500 nm左右，在入射电子 穿透样品的过程中

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