1、1对照品溶液稳定性研究方案1.1.目的：目的：本草案目的是为了研究在 HPLC 含量测定特定存放条件下方法中未规定对照品溶液的有效期稳定性。2.2.背景：背景：目前，在 2010 版中国药典中没有规定对照品溶液的有效期。对照品因量小价格昂贵，为获取企业利润最大化，避免不必要的费用支出。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。3.3.稳定性研究：稳定性研究：3.13.1 标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究” 。3.23.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。3.33.3 储存条件对照品溶液密封储存在 28冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明） ，用于验证分析前需放置至室温。3.43.4 测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。测试时间点0 天7 天14 天31 天2 个月3 个月【】【】备注：=测试点， 【】=可选择点3.53.5 程序和接受标准程序和接受标准3.5.1HPLC3.5.1
2、HPLC 方法方法3.5.1.13.5.1.1 对照品溶液的制备对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号2究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。3.5.1.23.5.1.2 接受标准接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊） ，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等） 。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过 2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过 2.0。4 4 参考文件：参考文件：中国药典2010 年版一部5 5 结果报告：结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效
3、期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。6.6.附件：附件：附录一：液相分析数据结果报告文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号3附录一：液相分析数据结果报告附录一：液相分析数据结果报告分析方法：分析项目：1.1.设备设备列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设备名称编号冰箱HPLC天平2 2 对照品物质和测试过程对照品物质和测试过程2.12.1 稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下：稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下：对照品: 时间点对照品溶液编号 名称批号重量（mg）对照品溶液编号 零天 对照品溶液编号7 天新配制的对照品溶液的编号15 天新配制的对照品溶液的编号30 天新配制的对照品溶液的编号55 天新配制的对照品溶液的编号93 天新配制的对照品溶液的编号文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号42.22.2 测试过程及条件测试过程及条件测试项目过程及条件色谱条件色谱柱流动相的配制对照品溶液的配制系统适用性试验结果3.3.分析数据分析数据
4、对照品溶液配制批号：时间点重量 （mg）峰面积含量（%）含量平均值 （%）与零时间点的差 （%）零点新配置的对照品溶 液 1配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 2配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 3配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 4配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 5配制批号：文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号5（ ）天接受标准：含量差不得过 2.0,结果：检验人： 日期：复核人： 日期：对照品溶液配制批号：时间点重量 （mg）峰面积含量（%）含量平均值 （%）与零时间点的差 （%）零点新配置的对照品溶 液 1配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 2配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 3配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 4配制批号：（ ）天新配置的对照品溶 液 5配制批号：（ ）天接受标准：含量差不得过 2.0，结果：检验人： 日期：复核人： 日期：文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定
5、性研究方案方案编号文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号6本报告是依据对照品溶液研究草案（草案编号： ）评估 产品分析方法中对照品溶液的稳定性。4 4 储存条件储存条件研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在-，参见温度登记记录。5 5 结果结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计算基于下面的计算公式：含量%=A1C2/ A2C1A2：研究用对照品溶液测试的峰面积A1：新鲜配制的对照品溶液峰面积C1：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量C2：研究用对照品溶液中对照品的重量时间点对照品溶液编号含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）结果对照品溶液编号 0 天 对照品溶液编号对照品溶液编号 7 天 对照品溶液编号对照品溶液编号 15 天 对照品溶液编号对照品溶液编号 30 天 对照品溶液编号对照品溶液编号 55 天 对照品溶液编号对照品溶液编号 93 天 对照品溶液编号6 6 变更变更文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号7稳定性研究草案中指定的测试时间点为 7 天，14 天，31 天，2 个月，3 个月。实际的测试时间为 7 天，15 天,30 天，60 天，93 天。有效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。7 7 结论结论基于以上测试时间的数据，可以看出产品按方法测试含量的对照品溶液在天内在冰箱内（2-8）保持稳定。因此，对照品溶液的效期可以定义为天（2-8） 。文件名称对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案方案编号
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