坎地沙坦酯主要原辅料及工艺说明
6页1、坎地沙坦酯主要原辅料及工艺说明坎地沙坦酯主要原辅料及工艺说明一、主要原辅料一、主要原辅料坎地沙坦酯主要原辅料工序耗用原料名称备注3-硝基邻苯二甲酸工业级甲醇工业级氯化亚砜工业级AM1DMF工业级AM1甲苯工业级DMF工业级氯化亚砜工业级叠氮化钠工业级四丁基溴化铵工业级氯仿工业级无水硫酸钠工业级叔丁醇工业级氢氧化钠工业级氰基溴联苯工业级甲醇工业级AM6盐酸工业级K1 甲酯AM6锡粉工业级乙酸乙酯工业级盐酸工业级氢氧化钠工业级原碳酸四乙酯工业级冰醋酸工业级羧酸乙酯 K1叠氮化钠工业级三丁基氯化锡工业级二甲苯工业级氢氧化钠工业级盐酸工业级K3甲醇工业级K3三苯基氯甲烷工业级三乙胺工业级二氯甲烷工业级无水硫酸钠工业级盐酸工业级K4乙酸乙酯工业级K4 K5 1-氯乙基环己基碳酸酯工业级碳酸钾工业级四丁基溴化铵工业级DMF工业级乙酸乙酯工业级K5甲苯工业级K6甲醇工业级二、工艺说明二、工艺说明2.1.AM1 工艺工艺向反应釜内加入甲醇 xxkg,搅拌下加入 AM0xxkg,DMFxxg,搅拌溶清后,室温下,缓慢滴加氯化亚砜 xxkg。滴加完毕后将反应液升温至回流,并在回流下保温搅拌 xx 小时。反
2、应完全后,浓缩甲醇至大量固体析出,后将反应液降温至 5-10,并在此温度下保温搅拌 1 小时,抽滤。2.2.AM6 工艺工艺向洁净干燥的釜内加入甲苯 xxkg,AM1(甲酯)xxKg(干重) ,氯化亚砜 xxKg,DMF xxkg。将反应液用蒸汽升温至 xx,保温搅拌 xx 小时,反应结束后,将反应液降温至 xx。加入四丁基溴化铵 xxkg。确保温度不高于 xx,滴加叠氮化钠溶液(xxKg 叠氮化钠与 xxkg 纯化水配制) 。滴加过程中温度保持在 xx之间。滴加完毕后,控制温度在 xx滴加碱液(xxKg 氢氧化钠与 xxkg 纯化水配制)调反应液 PH=xx 。检测控制反应终点(要求无原料点存在) 。萃取分层,合并有机层于干燥反应釜中,加入 xxkg 无水硫酸钠,将反应液抽滤至反应釜,将反应液缓慢升温至 xx,在此温度下保温反应至反应液无气体放出为止。加入叔丁醇 xxkg。将反应液在 xx下,保温搅拌 xx 小时。反应完全后,将反应液降温至室温,加入纯化水 xxkg 静置分层,收集上层甲苯层于反应釜中,加入 xxkg 无水硫酸钠,抽滤。浓缩甲苯至无馏分。浓缩结束后将反应液降温至xx,
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