草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定
3页1、实验、三草酸合铁(实验、三草酸合铁()酸钾的制备及组成测定)酸钾的制备及组成测定一、实验目的一、实验目的 1、初步了解配合物三草酸合铁()酸钾制备的一般方法。2、掌握用 KMnO4法测定 C2O42-与 Fe3+的原理和方法。3、培养综合应用基础知识的能力。4、了解表征配合物结构的方法。 二实验原理二实验原理1、制备 三草酸合铁()酸钾 K3Fe(C2O4)33H2O 为翠绿色单斜晶体,溶于水溶解度:4.7g/100g(0),117.7g/100g(100),难溶于乙醇。110下失去结晶水,230分解。该配合物对光敏感,遇光照射发生分解:2 K3Fe(C2O4)3 3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁()酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的良好催化剂,在工业上具有一定的应用价值。其合成工艺路线有多种。例如,可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁()酸钾,也可以铁为原料制得三草酸合铁()酸钾。本实验以硫酸亚铁铵为原料,采用后一种方法制得本产品。其反应方程式如下:(NH4)Fe(SO4)26H2O+H2C2O4FeC2O42H2O(
2、s,黄色)+(NH4)2SO4+H2SO4+4H206FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O44K3Fe(C2O4)33H2O+2Fe(OH)3(s)加入适量草酸可使 Fe(OH)3转化为三草酸合铁()酸钾:2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O42 K3Fe(C2O4)33H2O加入乙醇,放置即可析出产物的结晶。2、产物的定量分析用 KMnO4法测定产品中的 Fe3+含量和 C2O42-的含量,并确定 Fe3+和 C2O42-的配位比。在酸性介质中,用 KMnO4标准溶液滴定试液中的 C2O42-,根据 KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出 C2O42-的质量分数,其反应式为:5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O在上述测定草酸根后剩余的溶液中,用锌粉将 Fe3+还原为 Fe2+,再利用 KMnO4标准溶液滴定 Fe2+,其反应式为:Zn+2Fe3+=2Fe2+Zn2+5Fe3+MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O根据 KMnO4标准溶液的消耗量,可计算出 Fe3+的质量分数。根据n(Fe3+):n(C2O42-)=(
3、Fe3+)/55.8:(C2O42-)/88.0可确定 Fe3+与 C2O42-的配位比。三实验准备三实验准备仪器:托盘天平,电子分析天平,烧杯(100mL,250mL) ,量筒(10mL ,100mL) ,玻璃棒,长颈漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,表面皿,称量瓶,干燥器,烘箱,锥形瓶(250 mL) ,酸式滴定管(50mL)药品:H2SO4(2 molL-1),HC2O4(61molL-1) ,H2O2(3%) ,(NH4)Fe(SO4)26H2O (s),K2C2O4(饱和),KSCN(0.1 molL-1) ,CaCl2(0.5 molL-1),FeCl3(0.1 molL-1),Na3Co(NO2)6 , KMnO4标准溶液(0.2 molL-1,自行标定),乙醇(95%),丙酮 四、实验步骤四、实验步骤1、三草酸合铁()酸钾的制备(1)制取 FeC2O42H2O 称取 6.0g (NH4)Fe(SO4)26H2O 放入 250mL 烧杯中,加入 1.5mL 的 2 molL-1 H2SO4和 20mL 去离子水,加热使其溶解。另称取 3.0gH2C2O42H2O 放到 10
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