(Al, B)-MCM-41分子筛催化气相贝克曼重排反应(学位论文-工学)
72页1、(Al, B)-MCM-41 分子筛催化气相贝克曼重排反应Vapor phase Beckmann rearrangement ofcyclohexanone oxime over(Al, B)-MCM-41 zeolites学 科 专 业 : 工 业 催 化研 究 生 : 王 利 军指 导 教 师 : 王 日 杰 教 授天 津 大 学 化 工 学 院二 零 一 二 年 六 月独 创 性 声 明本 人 声 明 所 呈 交 的 学 位 论 文 是 本 人 在 导 师 指 导 下 进 行 的 研 究 工 作 和 取 得 的研 究 成 果 , 除 了 文 中 特 别 加 以 标 注 和 致 谢 之 处 外 , 论 文 中 不 包 含 其 他 人 已 经 发 表或 撰 写 过 的 研 究 成 果 , 也 不 包 含 为 获 得 天津大学 或 其 他 教 育 机 构 的 学 位 或 证书 而 使 用 过 的 材 料 。 与 我 一 同 工 作 的 同 志 对 本 研 究 所 做 的 任 何 贡 献 均 已 在 论 文 中作 了 明 确 的 说 明 并 表 示 了 谢 意 。学 位 论 文 作 者
2、 签 名 : 签 字 日 期 : 年 月 日学 位 论 文 版 权 使 用 授 权 书本 学 位 论 文 作 者 完 全 了 解 天津大学 有 关 保 留 、 使 用 学 位 论 文 的 规 定 。特 授 权 天 津 大 学 可 以 将 学 位 论 文 的 全 部 或 部 分 内 容 编 入 有 关 数 据 库 进 行 检索 , 并 采 用 影 印 、 缩 印 或 扫 描 等 复 制 手 段 保 存 、 汇 编 以 供 查 阅 和 借 阅 。 同 意 学 校向 国 家 有 关 部 门 或 机 构 送 交 论 文 的 复 印 件 和 磁 盘 。( 保 密 的 学 位 论 文 在 解 密 后 适 用 本 授 权 说 明 )学 位 论 文 作 者 签 名 : 导 师 签 名 :签 字 日 期 : 年 月 日 签 字 日 期 : 年 月 日3摘 要现 行 的 己 内 酰 胺 生 产 工 艺 采 用 浓 硫 酸 液 相 催 化 环 己 酮 肟 贝 克 曼 重 排 反 应 , 该过 程 存 在 着 设 备 腐 蚀 严 重 、 环 境 污 染 、 原 料 浪 费 等 缺 陷 , 为 解 决 这 些
3、问 题 , 众 多研 究 者 开 展 了 分 子 筛 催 化 气 相 贝 克 曼 重 排 工 艺 的 研 究 。本 文 对 (Al, B)-MCM-41 分 子 筛 上 的 气 相 贝 克 曼 重 排 反 应 进 行 了 研 究 。 采 用改 进 的 快 速 合 成 法 制 备 了 两 个 系 列 的 催 化 剂 , 并 用 XRD、 N2 吸 附 、 FT-IR、 27AlMAS NMR、 NH3-TPD 等 手 段 进 行 了 表 征 , 评 价 了 催 化 剂 的 环 己 酮 肟 气 相 贝 克 曼重 排 反 应 的 性 能 , 探 讨 了 该 催 化 剂 中 铝 和 硼 的添加 与 酸 性 及 催 化 活 性 之 间 的 关系 。 结 果 表 明 , 用 该 方 法 制 备 的 催 化 剂 具 有 MCM-41 的 结 构 , 铝 和 硼 进 入 到 分子 筛 的 骨 架 中 。 当 Al/B 的 摩 尔 比 值 为 0.5 时 , 随 着 铝 和 硼 添 加 量 的 增 多 , 分 子筛 的 弱 酸 性 位 的 数 量 增 加 , 己 内 酰 胺 的 选 择 性 升 高 。
4、当 添 加 的 铝 和 硼 的 总 量 一 定 ,随 着 铝 含 量 的 减 少 , 相 应 硼 的 量 增 加 , 己 内 酰 胺 的 选 择 性 升 高 。 只 添 加 硼 时 环 己酮 肟 转 化 率 和 己 内 酰 胺 的 选 择 性 均 很 低 。 (Al, B)-MCM-41 分 子 筛 在 气 相 贝 克 曼重 排 反 应 中 的 催 化 活 性 主 要 与 骨 架 中 的 铝 和 硼 的 量 以 及 弱 酸 性 位 的 数 量 有 关 。另 外 , 选 取 反 应 温 度 、 反 应 时 间 、 乙 醇 用 量 、 煅 烧 时 的 升 温 速 率 为 影 响 因 素 ,相 对 结 晶 度 为 响 应 值 , 采 用 2IV4-1 部 分 因 子 实 验 设 计 方 法 , 对 催 化 剂 制 备 条 件 进行研究。1 6 次实验结果的方差分析表明,选取的各影响因素及其两因素间交互作 用 都 是 分 子 筛 合 成 的 重 要 影 响 因 素 。 当 选 取 的 四 个 影 响 因 素 依 次 取 80 oC、 h、100 mL、 0.5 oC/min 时 , 合 成 分
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