化妆品中维甲酸等8种组分检验方法2021
10页1、化妆品中维甲酸等8种组分检验方法Determination of Tretinoin and other 7 kinds of components in cosmetics1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中维甲酸等8种组分的含量。本方法适用于化妆品中维甲酸等8种组分的含量测定。2 方法提要样品经甲醇超声提取后,采用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。取0.5g样品时,本方法对维甲酸等8种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见下表。表1 维甲酸等8种组分检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号组分名称检出限(mg/L)检出限浓度(mg/kg)定量下限(mg/L)最低定量浓度(mg/kg)1他卡西醇0.081.60.242他扎罗汀0.020.40.0513阿维A0.020.40.0514异维甲酸0.020.40.0515维甲酸0.020.40.0516依曲替酯0.020.40.0517维胺酯0.020.40.0518阿达帕林0.040.80.081.63 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均
2、为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682 规定的一级水。3.1 甲醇,色谱纯。3.2 乙酸,优级纯。3.3 四氢呋喃,色谱纯。3.4 流动相的配制:流动相A:0.5%乙酸溶液:量取乙酸(3.2)5mL,加水稀释至1000mL。流动相B:甲醇(3.1)。3.5 标准储备溶液:称取他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、依曲替酯、维胺酯各10mg(精确至0.00001g),置于10mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀(阿维A、依曲替酯较难溶解,可先以少许四氢呋喃溶解后,再加甲醇稀释至刻度);称取阿达帕林10mg(精确至0.00001g),置于25mL棕色容量瓶中,以少许四氢呋喃溶解后,加甲醇稀释至刻度;称取他卡西醇10mg(精确至0.00001g),置50mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度。3.6 混合标准溶液:分别准确移取标准储备溶液(3.5)各5mL,置于50mL棕色容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为混合标准溶液,临用现配。4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。4.2 天平。4.3 离心机。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗器。5 分析步骤5.1
3、 混合标准系列溶液制备准确移取混合标准溶液(3.6)0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL,于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(3.1)稀释至刻度,配制成混合标准系列溶液,临用现配。表2 维甲酸等8种组分混合标准系列序号组分名称混合标准系列溶液(mg/L)Std1Std 2Std 3Std 4Std 5Std 61他卡西醇0.212410202他扎罗汀151020501003阿维A151020501004异维甲酸151020501005维甲酸151020501006依曲替酯151020501007维胺酯151020501008阿达帕林0.424820405.2 样品处理称取样品0.5g(精确到0.0001g)于10mL具塞比色管中,加适量甲醇(3.1)涡旋处理1min,再加甲醇(3.1)定容至刻度,摇匀,超声提取15min,4000r/min离心5min,取上清液经0.45m滤膜过滤,滤液作为待测溶液,立即测定。5.3 色谱参考条件色谱柱:C18 柱(250mm4.6mm5m),或等效色谱柱;表3 流动相梯度洗脱程序时间/min流动相A(%)流动相B(%)0208
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