大学基础有机化学实验-课件

1、大学基础有机化学实验,教材及参考资料,教材： 大学基础化学实验，吴江主编，化学工业出版社 参考资料： 有机化学实验（第二版），兰州大学、复旦大学编，高等教育出版社 有机化学实验（第二版），黄涛主编，高等教育出版社,关于本实验课,有机化学实验课是一门重要的基础课，要求学生的独立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。 有机化学实验具有一定的不可预测性，灵活的面对、适当的处理实验过程中出现的各种状况是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。 同样的实验，同样的药品、仪器，不同的人来操作往往得到不同的结果。,本课程的目的、要求,熟练掌握有机化学实验的一般操作技能。 学会重要有机化合物的制备、分离、纯化和鉴定方法。 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。,课程内容,基本操作： 简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取；色谱分离等，有专门的课程。 复杂基本操作：如分馏；水汽

2、蒸馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这些操作将出现在有机合成实验中。 有机合成实验： 化合物的制备实验 多步骤反应实验 考试实验,实验课纪律,考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席3次以上实验课程。 做好预习工作，写好预习提纲，合理安排时间。 严禁在实验室内吸烟或进食。 实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。 爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。 写好实验报告，当次实验之报告于下次实验前交。,实验报告的撰写,实验报告的内容 实验目的和要求 反应式：包括主反应和副反应 实验所需主要物料及产物的物理常数 反应装置图 实验步骤和现象记录 粗产物纯化过程及原理 产品外观、产率计算 讨论,实验报告的撰写,实验步骤及现象记录格式：,实验报告的撰写,关于讨论： 对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。 讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后

3、出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。,实验室安全须知,进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品。同时，有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。,实验室安全须知,实验室常见事故：,割伤 灼伤 中毒 着火 爆炸,实验室安全须知,割伤预防：,按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。 注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。 玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。,实验室安全须知,割伤处理：,如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，用创可贴包扎，或涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎。若伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。

4、,实验室安全须知,灼伤预防：,皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气；低温，如固体二氧化碳、液氮；腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。,实验室安全须知,灼伤处理：,根据不同的灼伤情况需采取不同的处理方法。 被酸或碱灼伤时，应立即用大量水冲洗。酸灼伤用1%碳酸钠溶液冲洗；碱灼伤则用1%硼酸溶液冲洗。最后再用水冲洗。严重者要消毒灼伤面，并涂上软膏，送医院就医。 被溴灼伤时，应立即用2%硫代硫酸钠溶液洗至伤处呈白色，然后用甘油加以按摩。,实验室安全须知,灼伤处理：,如被灼热的玻璃或铁器烫伤，轻者立即用冷自来水冲伤口数分钟或用冰块敷伤口至痛感减轻；较重者可在患处涂以正红花油，然后擦一些些烫伤软膏。 除金属钠外的任何药品溅入眼内，都要立即用大量水冲洗。冲洗后，如果眼睛未恢复正常，应马上送医院就医。,实验室安全须知,中毒预防：,化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品

5、。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。,实验室安全须知,中毒预防：,使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。 对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。,实验室安全须知,中毒处理：,一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。,实验室安全须知,着火预防：,不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操作。 尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。 严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷）,实验室安全须知,着火处理：,实验室如果发

6、生了着火事故，首先应保持沉着镇静，切忌惊慌失措。应及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。,实验室安全须知,着火处理：,地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板或湿布盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。,实验室安全须知,着火处理：,不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。 水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。,实验室安全须知,灭火器的使用,实验室安全须知,常用灭火器种类,实验室安全须知,爆炸预防：,常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。 减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。,实验室安全须知,爆炸预防：,使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸

7、的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。 若反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。,仪器的领取与维护,每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。 实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。 每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好保存在柜中。 所有课程结束后，清点仪器交还回准备室，缺损的需补齐，并承担相应费用。,蒸馏及熔点、沸点的测定和温度计的校正,目的和要求,正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理及其方法，并了解测定熔点的意义。 了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。 初步掌握蒸馏装置的安装及其操作。 正确掌握用常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理及其方法。,基本原理熔点,定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1。 若化合物含有杂质，会导致熔点变低，熔程变长。,基本原理熔点,化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度

8、上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2。只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。,基本原理沸点,定义：沸点是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。 液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。 若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。,基本原理沸点,液体化合物蒸气压温度曲线图：,外界压力为一个标准大气压时，水的沸点为100 。,若外界压力增大，水的沸点也升高。,基本原理蒸馏,定义：将液体化合物加热至沸腾使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却在凝结为液体的两个过程的联合。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30的液体混合物，还可

9、以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物），因此不能说具有恒定沸点的液体一定是纯净物。,实验装置熔点的测定,毛细管+b形管测定有机化合物的熔点,注意毛细管、温度计、橡皮圈的位置！,熔点的测定,注意事项： 毛细管的封闭：将毛细管的一端伸入酒精灯下层火焰，不断转动毛细管使其不歪斜，不留孔。 装样高度：23 mm，密实。 注意使温度计水银球位于b形管上下两叉口之间。 升温速度：不可太快，特别是接近熔点时需控制每分钟升温1左右。,熔点的测定,样品： 二苯胺（m.p. 54-55 ） 萘（m.p. 80.55 ） 苯甲酸（m.p. 122.4 ） 未知样品 每个样品测两次（复测需重新装样，不可待上次样品凝固后再测）,熔点的测定数据记录,观测三个温度，并列表记录： 萎缩、塌陷温度T1 液滴出现温度T2 全部液化时温度T3,表格建议格式：,T1-T3即为化合物的熔程,实验装置蒸馏及沸点的测定,采用蒸馏的方法测定液体化合物的沸点：,注意温度计水银球的位置！,蒸馏及沸点的测定,注意事项： 蒸馏装置的搭建顺序：从下到上，从左至右即先固定蒸馏瓶的位置，再依次装蒸馏头、冷凝管、蒸馏尾管及接收瓶。要做到“横看一个面，竖看一条线”。蒸馏装置不可密封。 蒸馏瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。 冷凝水的使用：下方进水，上方出水。若被蒸馏液体沸点高于140可不通冷凝水。,蒸馏及沸点的测定,注意事项： 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。 加料：装置装好后，应使用长颈漏斗进行加料，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。 蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点；而蒸馏完毕后，温度计温度会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。,蒸馏及沸点的测定,注意事项： 蒸馏时馏出液流出速度以12滴s为宜。 蒸馏时液体一般不用蒸干。特别是蒸馏低沸点液体（如乙醚）时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 蒸馏完毕，应先停止加热，后停止通冷却水。拆卸仪器的程序和安装时相反。,蒸馏及沸点的测定,样品：30 mL工业酒精，采用50 mL圆底烧瓶做蒸馏瓶。,沸

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