分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第09章课件
56页1、1,第9章 重量分析法,9.1 重量法概述 9.2 沉淀溶解度及影响因素 9.3 沉淀的类型和沉淀形成过程 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择 9.6 有机沉淀剂,2,9.1 重量分析法概述,分离,称量,通过称量物质质量来测定被测组分含量,3,a.沉淀法 P,S,Si,Ni等测定 b.气化法(挥发法) 例 小麦 干小麦, 减轻的重量即含水量 或干燥剂吸水增重 c.电解法 例 Cu2+ Cu称量白金网增重,+2e Pt电极上,1 分类与特点,4,特点,优点:Er: 0.10.2,准,不需标准溶液。 缺点:慢,耗时,繁琐。 (S,Si, Ni的仲裁分析仍用重量法),5,沉淀重量分析法:利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定含量的方法,2 沉淀重量法的分析过程和要求,沉淀形式,沉淀剂,滤洗、烘(烧),被测物,称量形式,6,对沉淀形式的要求,7,确定的化学组成, 恒定-定量基础 稳定-定量准确 摩尔质量大-减少称量误差,对称量形式的要求,Al,0.1000g,0.1888g,Al,Al(C9H6NO)3,Al(C9H6NO)3
2、,0.1000g,1.704g,8,换算因数的分子分母中被测元素的物质的量应相等,F称换算因数或化学因素,3、重量分析结果的计算,9,3、换算因数一般保留4位有效数字,重量分析结果同样保留四位有效数字,例:1、 待测组分 Cl- 称量形式 AgCl 换算因数:,2、 待测组分 MgO 称量形式 Mg2P2O7 换算因数:,10,1 固有溶解度,MA(固) MA(水) M+A-,9.2沉淀溶解度及影响因素,s0固有溶解度(分子溶解度),固有溶解度s0(常数):在一定温度下,溶液中分子状态或离子对化合物状态MA(水)的浓度,例外:HgCl2绝大部分以没有离解的中性分子存在,一般忽略,11,2、溶解度 s,对MA型微溶化合物,一般不考虑s0,则,对于MmAn型沉淀,忽略固有溶解度,沉淀平衡为:,溶解度为:,12,3、活度积与溶度积,又因:,一般用活度积常数作为溶度积常数使用。,活度积:,13,引入相应的副反应系数,条件溶度积,反映了在有副反应存在时的实际溶解度,14,二、影响沉淀溶解度的因素 1、同离子效应 2、盐效应 3、酸效应 4、络合效应 5、其他因素,15,二、影响沉淀溶解度的因素
3、1、同离子效应-溶解度减少 当沉淀反应达到平衡后,如果向溶液中,加入适当过量的含有某一构晶离子的试剂或溶液,则沉淀的溶解度减小 应用:沉淀重量法加过量沉淀剂,使被测离子沉淀完全,可挥发性沉淀剂过量50%100% 非挥发性沉淀剂过量20%30%,16,例1: 测SO42-,若加入过量Ba2+, Ba2+=0.10 mol/L s=SO42-=Ksp/Ba2+=1.110-10/0.10=1.110-9 mol/L 溶解损失 mBaSO4=1.110-90.2233.4=0.000051mg,BaSO4在水中溶解度:s= Ksp1/2 =1.010-5 mol/L,17,2、盐效应增大溶解度,Ksp =M+A-= 与I有关,18,3、酸效应增大溶解度,设MA的溶解度为S,则,19,酸效应对不同沉淀类型的影响不同 弱酸盐,影响较大,应在较低的酸度下进行沉淀 如CaC2O4, CaCO3, CdS 沉淀本身是弱酸,应在强酸性介质中 如硅酸,钨酸 强酸盐沉淀,影响不大 如AgCl 硫酸盐沉淀,酸度不能太高,20,s s,HC2O4-, H2C2O4,a C2O42-(H) =1+ b1H+ +
4、b2H+2 = 1.85102,s = 6.1 10-4 mol/L,例 2、CaC2O4在纯水及pH为2.00溶液中的溶解度,CaC2O4 Ca2+C2O42-,s s,Ksp=2.010-9 H2C2O4 pKa1=1.22 pKa2=4.19,在纯水中,s=Ca2+=C2O42-= Ksp1/2 =4.510-5 mol/L,21,例3、CaC2O4在pH=4.0,C2O4 2-总浓度 c=0.10mol/L溶液中的s,Ca2沉淀完全, 是KMnO4法间接测定Ca2+时的沉淀条件,a C2O42-(H) =1+ b1H+ + b2H+2 = 2.55,s =Ca2+ =5.110-10 mol/L,22,4、络合效应增大溶解度,MA(固) Mn+ + An-,L-,ML, ,aM(L),影响金属阳离子Mn-,Ksp=M+A- =Ksp M(L),23,例:AgCl在纯水中的溶解度为1.3105mol/L,现计算AgCl在0.10mol/L氨水中的溶解度 设AgCl在氨水中的溶解度为s,则Cl-=s;,在沉淀反应中,沉淀剂本身也是配位剂,如Cl是Ag的沉淀剂,适当过量可使AgCl的
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