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分析化学武汉大学第五版上册第分析化学武汉大学第五版上册第08章课件

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1、第8章沉淀滴定法,8.1 银量法的基本原理 8.2 莫尔法 8.3 佛尔哈德法 8.4 法扬司法,沉淀滴定法：沉淀反应为基础的容量分析方法,沉淀反应很多，但能用于沉淀滴定的不多，许多沉淀反应不能满足滴定分析要求,8.1 银量法的基本原理,滴定反应须具备以下条件： 1）反应能定量、迅速进行 2）沉淀溶解度小，组成固定 3）有适当的方法指示终点 4）沉淀吸附的杂质少,Ag+ + X- = AgX,目前应用较多的是银量法:,8.1 银量法的基本原理,X- = Cl-, Br-, I-, CN-, SCN-,Ksp= Ag+X-,1 滴定曲线,Ag+ + Cl- = AgCl Ksp= Ag+Cl-=1.810-10,0.1000 mol/L AgNO3滴定20.00 ml 同浓度NaCl 溶液,滴定开始前： Cl- = 0.1000 mol/L, pCl = 1.00,化学计量点前：用未反应的Cl-计算 -0.1% Cl-(剩) = 5.0 10-5 mol/L, pCl = 4.30 pAg = pKsp - pCl = 9.81 - 4.30 = 5.51,化学计量点sp： Ag+

2、=Cl- pCl = pAg = 1/2 pKsp = 4.89,化学计量点后：根据过量的Ag+计算 + 0.1% Ag+(过) = 5.0 10-5 mol/L, pAg = 4.30 pCl = pKsp-pAg = 9.81-4.30 = 5.51,滴定曲线,滴定突跃：浓度增大10倍，增大2个pCl单位 Ksp减小10n, 增加n个pCl单位,待测物：X- （=Cl-、Br-、I-、SCN-）,指示剂： K2CrO4 莫尔法铁铵矾(NH4Fe(SO4)2) 佛尔哈德法吸附指示剂法扬司法,滴定剂：Ag+ 标准溶液（AgNO3）,滴定反应：Ag+ X- AgX ,8.2 莫尔法,指示原理:,指示剂：K2CrO4,滴定反应：Ag+ X- AgX ,滴定剂：AgNO3 标准溶液,待测物：Br- 、Cl-,实验确定：浓度 510-3 mol/L,1）指示剂用量0.005mol/L,CrO42- 太大，终点提前， CrO42-黄色干扰 CrO42- 太小，终点滞后,滴定条件,2）酸度：pH 6.5 10.0；有NH3存在：pH 6.5 7.2,H+CrO42- Cr2O72-

3、(K=4.31014),碱性太强： Ag2O 沉淀,酸性过强，导致CrO42-降低，终点滞后,Ag+ nNH3 Ag(NH3)n,NH3 + H+ NH4+,3）滴定时要充分振荡充分振荡使AgCl吸附的Cl-释放出来，与Ag+反应,4）优点：直接测Cl-、Br- 简单、准确可返滴定测Ag+,5）缺点：,干扰大生成沉淀AgmAn 、Mm(CrO4 )n、M (OH)n等,不可测I-、SCN- AgI和AgSCN 沉淀具有强烈吸附作用,8.3 佛尔哈德法,指示原理: SCN-+ Fe3+ FeSCN2+ （K=138）当FeSCN2+= 6 10-6 mol/L即显红色,指示剂：铁铵矾 FeNH4(SO4)2,滴定反应：Ag+ SCN- AgSCN ,滴定剂：NH4SCN 标准溶液,待测物：Ag+,滴定条件：酸性条件(0.3 mol/LHNO3)-防止Fe3+水解,标准溶液：AgNO3、NH4SCN,Volhard返滴定法,待测物：X- (Cl-、Br-、I-、SCN-),滴定反应：X- + Ag+(过量) AgX+Ag+(剩余) SCN- AgSCN ,指示剂：铁铵矾 FeNH4

4、(SO4)2,滴定Cl -时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化),Volhard返滴定法测Cl-时应采取的措施,过滤除去AgCl (煮沸,凝聚,滤,洗) 加硝基苯(有毒)，包住AgCl 增加指示剂浓度，cFe3+ = 0.2 mol/L以减小SCN-ep,改进的Volhard法,强酸性溶液(0.3mol/L HNO3)中,弱酸盐不沉淀Ag+,优点：返滴法可测I-、SCN-, 选择性好，干扰小，弱酸盐不干扰滴定，如PO43-,AsO43-,CO32-,S2-,8.4 法扬司法,含Cl-待测溶液,AgNO3标准溶液,指示剂：荧光黄（FI-）,?,c Cl-=c Ag+VAg+/ VCl-,FI-,FI-,FI-,吸附指示剂的变色原理：化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附导致其结构变化，进而导致颜色变化，指示滴定终点。,AgClCl- + FI-,AgClAg+ FI-,Ag +,吸附指示剂对滴定条件的要求：指示剂的吸附能力弱于待测离子,E-,Br- E- Cl- FI-,吸附指示剂的滴定条件的要求：指示剂要带与待测离子相反电荷静电作用强度要满足指示剂的吸附充分吸附，沉淀表面积大指示剂的吸附能力弱于待测离子,法扬司法的滴定条件：,控制溶液pH在 pKa10.0之间,浓度在0.010.1 mol/L之间，控制离子强度,加入糊精作保护剂，防止沉淀凝聚,选择适当吸附能力的指示剂 I-SCN-Br-曙红Cl-荧光黄,避免强光照射,卤化银沉淀光照下易变为灰黑色,不能生成Ag(OH)的沉淀,常用的吸附指示剂:,8.5 标准溶液的配制与标定,NaCl：基准纯或优级纯直接配制 AgNO3: 粗配后用NaCl标液标定棕色瓶中保存,

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