沉淀法制备纳米微粒(课堂PPT)
18页1、1,沉淀法制备 纳米微粒,沉淀法分类,(1)共沉淀法,(i)单相共沉淀,()混合物共沉淀,(2)均相沉淀法,(3)水解沉淀法,金属醇盐水解法,(a)复合醇盐法,(b)金属醇盐混合溶液,沉淀剂慢慢地生成,原理:在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合溶液中加入适当的沉淀剂(如OH-,C2O42-,CO32-等)制备纳米粒子的前驱体沉淀物(氢氧化物、水合氧化物或盐类),再将此沉淀物进行干燥或煅烧,从而制得相应的纳米粒子。例如;,沉淀法主要分为:直接沉淀法 共沉淀法 均匀沉淀法 水解沉淀法 化合物沉淀法等,沉淀法,生成粒子的粒径通常取决于沉淀物的溶解度,沉淀物的溶解度越小,相应粒子径也越小。,定义:含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法,它又可分成单相共沉淀和混合物的共沉淀。,(i)单相共沉淀:沉淀物为单一化合物或单相固溶体时,称为单相共沉淀 例如,BaCl2+TiCl4(加草酸)形成了单相化合物BaTiO(C2O4)24H2O,经(450-7500C)分解得到BaTiO3的纳米粒子。,(1)共沉淀法Coprecipitation Method,()混合物共沉
2、淀,共沉淀例子:ZrO2-Y2O3(锆、钇) 例: Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2O ZrOCl28H2O和YCl3混合液中加NH4ON ZrOCl2+2NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4Cl YCl3+3NH4OH=Y(OH)3+3NH4Cl 经洗涤、脱水、煅烧得ZrO2(Y2O3)微粒.,如果沉淀产物为混合物时,称为混合物共沉淀,混合物共沉淀过程是非常复杂的溶液中不同种类的阳离子不能同时沉淀各种离子沉淀的先后与溶液的pH值密切相关,例如,Zr,Y,Mg,Ca的氯化物溶入水形成溶液,随pH值的逐渐增大,各种金属离子发生沉淀的pH值范围不同,为了获得沉淀的均匀性,通常是将含多种阳离子的盐溶液慢慢加到过量的沉淀剂中并进行搅拌,使所有沉淀离子的浓度大大超过沉淀的平衡浓度,尽量使各组份按比例同时沉淀出来,从而得到较均匀的沉淀物。,定义: 一般的沉淀过程是不平衡的,但如果控制溶液中的沉淀剂浓度,使之缓慢地增加,则使溶液中的沉淀处于平衡状态且沉淀能在整个溶液中均匀地出现,这种方法称为均相沉淀 特点: 通过溶液中的化学反应使沉淀剂慢慢地生成,从而克服了由外部向溶液中加沉淀剂而造成
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