水的钙镁硬度及总硬度的测定
22页1、实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定,一、实验目的 1. 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。,水的 硬度,暂时硬度,永久硬度,二、实验原理,总硬度,钙的硬度,镁的硬度,Ca、Mg总量, 以钙化物含量表示,由钙离子形成的硬度,由镁离子形成的硬度,测定Ca的含量,测定Mg的含量,钙、镁的酸式碳酸盐,钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等,Ca、Mg的合量,?,配位滴定法,EDTA,滴定条件,酸度,干扰离子,pH=l0,氨性缓冲溶液,三乙醇胺掩蔽,指示剂,铬黑T,基准CaCO3,指示剂,5mL Mg2+-EDTA,铬黑T,终点,三、主要试剂和仪器,l. EDTA溶液 0.0lmolL-1。 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 3. Mg2+-EDTA溶液。 4. 铬黑T指示剂,甲基红指示剂。 5. 三乙醇胺(1+2)。 6. 氨水 (1+2)。 7. HCl溶液 (1+1)。,(1) 标准EDTA溶液c(EDTA)=0.01molL-1的配制:,mEDTA,M372.
2、2,烧杯,H2O,温热,冷却,800mL 试剂瓶,四、实验内容,1. 标准EDTA溶液的标定:,(2) Ca2+ c(Ca2+)=0.01molL-1基准溶液的配制 :,基准CaCO3,150mL烧杯,少量水润湿,表面皿,5mL(l+1)HCl溶液,CaCO3 分解完全,0.20.25,50mL水,微沸数分钟除去CO2,冷却,250mL容量瓶,定容,摇匀,计算,除去CO2 ?,计算?,25.00mLCa2+,锥形瓶,1滴甲基红,氨水中和,红变黄,20mL水,5mLMg2+-EDTA,10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,EDTA滴定,记录VEDTA,酒红色转变为纯蓝色,cEDTA,计算,注:终点时是一个竞争反应,要慢滴并充分摇动,(3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA,加入?,标测定一致,不到过了的颜色?,用酚酞?,用什么量取?,2.样品分析操作步骤,100.0mL自来水,锥形瓶,12滴HCl,试液酸化,煮沸数分钟,冷却,3mL三乙醇胺,5mL氨性缓冲液,3滴铬黑T,EDTA滴定,红色变为纯蓝色,记录VEDTA,CO2不除去?,两者加入顺序?,酸化?,
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