50771094184928666_2-方松添-水溶性水合物抑制剂的制备及性能测试2
8页1、第三章 果胶对甲烷水合物抑制性能的研究果胶等天然大分子因其含有大量的羟基,按照水合物抑制机理,羟基能够与水分子发生氢键作用,具有抑制水合物生成的潜力。天然大分子对环境无害、绿色可降解,相比于其他的抑制剂具有独特优势。一种高抑制性能的天然大分子,在环保理念日益加强的今天,势必会在工业应用中大放光彩。本章采用诱导时间法测试了果胶对甲烷水合物的抑制性能,具体是在11.5MPa,12的过冷度和 9.6 MPa,10过冷度两个实验条件下测试了果胶的诱导时间,具体可见图 3-1 是所示。实验表明,当果胶的加入量达到 0.5wt%,可以成功的抑制对甲烷水合物的形成,在实验测试的 50h,未发现未检测到水合物。结果表明,天然产物果胶具有良好的抑制性能,是一种很值得大力发展的抑制剂。图 3-1 甲烷水合物相平衡图3.1 实验仪器本次实验采用的实验仪器六釜式空气浴水合物抑制性能评价装置,其中六釜式空气浴水合物抑制剂评价装置是一种快速、高效的水合物抑制剂性能评价装置,多个高压反应釜在空气浴中同时反应。六釜式空气浴水合物抑制剂评价装置主要包括六大系统,分别为进气系统、排液和排气系统、抽真空系统、水合反应系统、
2、恒温系统和数据采集系统。进气系统主要由气瓶、压力表、气阀组成。水合反应系统是由 6 个不锈钢高压反应釜组成,其中每个反应釜的体积为100ml,最高可承受 20.0MPa 的压力。数据采集系统是由安捷伦数据采集仪(Agilent 34970A)和计算机组成。各个系统相互影响、相辅相成,共同承担空气浴装置评价水合物抑制剂抑制性能的稳定运作。使用这一装置,可以稳妥地用诱导时间法评价果胶的抑制性能。本实验装置的示意图如 3-2 所示。其装置实物图如图 3-3 所示。图 3-2 六釜式空气浴水合物抑制性能评价装置实物图图 3-3 六釜式空气浴水合物抑制性能评价装置示意图冻融循环试验箱体是空气浴氛围,里面可以放置六套高压釜,同时进行六组实验。高压釜之间,通过阀门调节,可以实现这六个高压釜是否联通。液体流动的管道和进气出气分开,通过调节阀门,可以实现进液、进气管道的开启和关闭,每一个釜有自己独立的进液管道。进液时,通过抽真空降低釜内的压强,可以使溶液从各自独立的管道进入高压釜;排液时只需往其中通入一定压力的气体,即可开通进液管道排出液体。工作时,关闭彼此间的阀门,六个釜可以实现独立实验,也可以保证各
3、自的压力需求。气体通过增压泵可以满足本次实验的压力要求,每一个高压釜有各自的压力传感器、温度传感器,在 15MPa 左右的压力、0的温度下,高压釜可以稳定可靠运行。每一个釜都有各自的搅拌器械,保证实验过程中可以充分搅拌。数据经数据采集仪采集后汇集在计算机上,数据原生可靠。装置可以满足测试果胶和甘氨酸-PVCap 复合型抑制剂的抑制性能的要求,由于在测试过程中,每一次测试需要平行测试数次,本次抑制性能的测试需要进行大量的实验。每一次实验在 48 小时左右,所以需要大量的时间进行实验,由于空气浴中有多个高压釜,每一个高压釜也可以独立实验,这样的话大大缩减了实验所需要的时间。3.2 实验步骤根据高压釜的容量大小(100mL)和气液体积比(2:3)的选择,我们需要配置约 60mL 的果胶水溶液,再根据实验条件充入气体,反应。大致的步骤如下所示。1、 配制溶液:按照实验要求,配制当次实验所需溶液。本次实验共需要两种溶液,其一是质量分数为 0.25%的果胶水溶液,另一种是质量分数为 0.5%的果胶水溶液。分别称 0.15g、0.30g 的果胶,溶解在 60g 水中即可。2、 反应前准备:反应前的准
4、备包括洗釜、进液、稳定温度、进气四部分。洗釜用 60mL 纯水,通过抽真空将水吸入釜内,再加压将水排出的方式清洗釜三次;待溶解完毕,清洗釜完成后即可进液;此时,可以将溶液加热至 30左右,再进气。这里要注意,由于 9.5MPa 时甲烷水合物的相平衡温度是285K,11.5MPa 下相平衡温度是 287K,为了避免水合物记忆效应注,此时不宜直接进气。温度稳定在 30时,进气不会因为高压低温而形成水合物,便可以进气,当温度恒定后再降温。3、 反应阶段:进气到目标压力(分为 9.5MPa 和 11.5MPa 两种)之后,带温度稍加稳定,即可开始降温,此时将磁力搅拌设备的搅拌速度设置为 700r/h。将空气浴的温度调为 1即可让恒温系统迅速下降温度至较低温度,由于本次实验采取了诱导时间法作为实验方法,温度下降必须快速稳定。待反应过程出现温度的突然上升现象,可以初步判断水合物生成。以上便是本次实验的具体操作步骤。实验过程中,必须密切关注温度以及压力的示数是否符合设定条件,当实验生成水合物之后便可停止实验,如果不生成,便让它反应 48h 后停止实验。3.3 实验结果分析在实验进行之前,我们做了一组
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