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实验二河口海域底质中铜的化学分相t整理.ppt

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常见问题

1、实验五河口海域底质中铜的化学分相一目的要求 1 通过沉积物铜的化学分相了解铜从水相进入沉积相的转移机理 2 了解该海域是否已受铜污染及其污染程度 3 由沉积物各相间铜的分配推断是否有二次污染的危险 4 熟悉铜的分析测定方法二方法概述海洋的污染不论是直接污染还是间接污染污染物质最终多被悬浮颗粒物质固定而沉积到海底河口近岸海域是受人为影响最直接的区域累积在沉积物中各种污染物质可作为海域污染史的记录实验采用不同的化学萃取剂将底质样进行分相测定求得重金属在底质各相间的分配从而了解重金属从水相进入沉积相的转移机理以及了解该海域污染的程度实验方法如下液可交换相 I 35 C2hr底质样液酸可溶相 A 2NMgCl235 C 2hr渣2NHCl渣35 C2hr5 H2O2 HCl液有机络合相 O 液晶格相 C 渣HNO3 H2SO4 C 消化渣铜的分析原理是在氨性溶液中 pH为8 8 8 铜 II 与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄棕色胶状络合物用氯仿或CCl4 有机溶剂萃取然后比色测定反应式为 SSSCu 2 C2H5 2NC C2H5 2N CCuN C

2、N C2H5 2 2Na S NaSS 三仪器与试剂 1 仪器和玻璃器皿721型分光光度计一台离心机一台往返式振荡器一台250mL梨形分液漏斗数个250mL碘量瓶数个250mL三角烧瓶数个不同容量移液管数支 2 试剂 1 2NHCl 在833mL蒸馏水中加入167mL浓盐酸混匀 2 5 H2O2 HCl溶液在833mL2NHCl溶液中加入167mL30 H2O2 3 1 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液称取1克二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于100mL蒸馏水中将溶液过滤 4 乙二胺四乙酸二钠柠檬酸铵溶液称取20克分析纯柠檬酸铵和5克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于蒸馏水中稀释至100mL 5 硫酸铜标准溶液称取0 3929克分析纯的硫酸铜 CuSO4 5H2O 溶于蒸馏水中并稀释至1000mL 吸取10 00mL 则此液1 00mL相当于0 0100mg铜 6 0 1 甲酚红溶液称取0 1克甲酚红溶于100mL95 乙醇中 7 1 1氨水 1 标准工作曲线制作取七只250mL分液漏斗各加入蒸馏水50mL分别移取0 010mgCu mL标准使用液0 0 5 1 0 1 5 2 0 2

3、5 3 0mL于分液漏斗中再加蒸馏水至100mL各加10mLEDTA 柠檬酸铵溶液 2滴0 1 甲酚红溶液用1 1氨水调节至溶液由黄色变成浅红色 pH8 8 8 加入2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液摇匀放置5min准确加入10mL三氯甲烷振摇2min用少量脱脂棉过滤氯仿层用721型分光光度计测定 432nm l 1cm 以氯仿调零绘制铜标准工作曲线四实验内容 2 各站位底质样铜总量的测定称取1 00克已风干过筛之土样于250mL三角瓶中加3mL浓硫酸 5mL浓硝酸加盖小漏斗加热至有白色烟雾出现如土样尚未精白可滴加浓硝酸继续加热至溶液呈浅绿色土样呈白色并有大量白色烟雾为止稍冷加入5mL饱和草酸铵溶液再加热至发出大量白色烟雾冷却后用蒸馏水转移至100mL容量瓶中并稀释至刻度混合静置一小时移取该消化液10 0 50 0mL 根据铜含量而定于250mL分液漏斗中加水至100mL 其他步骤同标准曲线制备测定消光值并对照标准曲线求总铜含量Cu T 3 各站位底质样的分相与测定 1 酸可溶相与测定取底质样1 25克放入碘量瓶中 250mL 加入2

4、NHCl50mL 于往返式振荡器振荡2小时离心分离取清液放于250mL分液漏斗中加蒸馏水稀释至100mL 按铜标准曲线测定方法测定酸可溶相含量Cu A 2 有机络合相铜与测定将3 1 步骤所离心分离后的残渣用5 H2O2 HCl溶液50mL 逐渐将离心管中的残渣转移到250mL的具塞三角瓶中于往返式振荡器振荡2小时离心分离将清液放在250mL三角瓶中置于电炉上加热赶走过量的H2O2 然后用蒸馏水将溶液转移到125mL分液漏斗中并稀释至100mL 按铜标准曲线方法测定有机络合相的铜含量Cu O 3 晶格相铜含量晶格相铜含量测定因实验时间有限近似以铜总量减去酸可溶相和有机络合相含量五数据处理与问题讨论 1 作铜标准曲线图并计算底质样中各站位总铜含量及各分相铜含量 2 求重金属在底质各相的统计分配作各分相含量与总量关系曲线将实验数据记入下表求各相的统计分配比站位含量 mg kg 分相 1 2 3 4 5 6 总铜 T 酸可溶 A 有机相 O 晶格相 C A T O T C T 统计分配比 3 由各相的统计分配比讨论该海域是否已受铜污染污染程度有否二次污染的危险以及铜由水相进入沉积相的可能迁移机理 4 其他5 说明因实验时间有限略去含量较少的水可溶相和可交换相其次因晶格相含量处理方法类似总量的方法因此本实验对此没要求处理根据统计观点实验点数越多其统计规律性越明显因实验时间所限仅抽出其中几站位点进行测定相关性不一定好可作一种科研方法训练

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