总有机碳分析仪TOC使用方式
55页1、总有机碳分析仪TOC TotalOrganicCarbonAnalyzer 岛津国际贸易 上海 有限公司 1TOC及TN的分析原理 3 1 1总有机碳TOC分析原理 1 1 1碳 1 1 2总碳TC的测定 1 1 3无机碳IC的测定 1 1 4不可吹扫有机碳NPOC的测定 1 1 5可吹扫有机碳POC的测定 1 1 6总有机碳TOC的测定 1 1 7样品的进样 1 1 8NDIR检测器 4 1 2总氮TN分析原理 1 2 1氮 1 2 2总氮TN的测定 5 1 1总有机碳TOC分析原理 1 1 1碳 日常生活中最普通的元素形式 环境污染 温室效应 制药工业 有机参数 COD BOD TOC 6 水中碳的形态 例如 非挥发性有机碳 水溶性 糖 挥发性有机碳 水溶性 硫醇 烷烃 醇 部分挥发性碳 水不溶性 低分子量的油 含碳物质吸入或嵌入的无机悬浮物 7 TOC的历史 最初 TOC主要被用作COD和BOD的替代或补充方法 从二十世纪三十年代开始 TOC方法被用于检测水质 但是过程复杂并需要很长的分析时间 在二十世纪六十年代 发展出一种可行的方法 燃烧 非色散红外检测结合手动注射器注射 8
2、技术术语 总碳 TC TotalCarbon 无机碳 IC InorganicCarbon 总有机碳 TOC TotalOrganicCarbon 不可吹扫有机碳 NPOC Non PurgeableOrganicCarbon 可吹扫有机碳 POC PurgeableOrganicCarbon 溶解性有机碳 DOC DissolvedOrganicCarbon 悬浮状有机碳 SOC SuspendedOrganicCarbon 9 回目录 10 TC的氧化方法 1 催化燃烧 2 紫外 UV 氧化 3 过硫酸盐 4 UV 过硫酸盐 1 1 2总碳的测定 总碳 TC 不论形式 所有的有机和无机碳物种的总和 TC的测定包括氧化生成CO2和H2O 11 样品均化 微量注入到加热的 UV 过硫酸盐样品中 水被蒸发 有机和无机碳化合物被氧化成CO2和H2O 总碳的测定方法 有机碳无机碳 12 TC的测定流程 13 1 催化燃烧 水在加热后 产生激发态羟基OH 含碳物质在高温 900 1000 催化 如铂 燃烧 完全氧化 在催化剂的存在下 OH 与碳化合物反应生成CO2和H2O 岛津的TOC在较低温
3、度680 下催化燃烧 14 原水 中水 废水 680 低于盐类熔融温度 如熔融温度 NaCl800 CaCl2774 使用680 可防止由于盐熔融而使燃烧管失去光泽及对催化剂的损坏 如海水 检测器损坏和干扰可降至最低 增加燃烧炉的寿命 适用于下列测定 纯化水和在制药工业中的洁净度认证 催化燃烧 15 2 紫外氧化 UVOxidation 紫外光 185nm 与水中的氧气反应生成激发态羟基OH 激发态羟基OH 将有机碳物质氧化形成二氧化碳和水 对复杂及高分子量的碳化合物 二氧化碳的转化率很低 如颗粒状有机物 药物及蛋白质 所以 不适用于TOC含量高的样品 如原水 废水 工艺用水及洁净度认证 由于最终产物是二氧化碳 为得到更精确的结果 样品中的无机碳应在样品注射进紫外反应器前除去 16 适用于 半导体工业需求的超高纯净水制药工业有限制标准的纯净水 紫外氧化流程图 紫外氧化 17 3 过硫酸盐氧化 水在加热或加压下产生OH 基 过硫酸盐在加热也产生OH 基 激发态羟基OH 将有机碳物质氧化形成二氧化碳和水 过硫酸盐是氧化剂 通常需要结合高温和高压 18 过硫酸盐氧化流程图 与UV方法比较 是
4、一个改进的氧化方法 但是对于复杂的含碳样品如 腐蚀酸 磺酸盐 高分子量化合物等仍不够 不适合于分析TOC含量高的样品 过硫酸盐氧化 19 4 紫外 过硫酸盐氧化 紫外光与水反应生成OH UV也刺激过硫酸盐产生OH 基 OH 与有机化合物反应 20 在岛津的TOC分析仪中 为得到更好的性能 采用加热 80 和UV 过硫酸盐相结合 适合于 半导体工业的回收水 制药业的纯化水 冷却水 锅炉供水等 UV 过硫酸盐氧化流程图 紫外 过硫酸盐氧化 回目录 21 紫外 过硫酸盐 加热氧化 对所有上述测定的有机化合物 紫外 过硫酸盐 加热氧化法得到最好的回收率 注 初始样品配制浓度为50ppm 22 平均分析时间 峰1 紫外 过硫酸盐 加热氧化 UHP 2 84min峰2 紫外 过硫酸盐 UP 4 45min峰3 加热 过硫酸盐 HP 5 48min 紫外 过硫酸盐 加热氧化 注 U UV 紫外 H Heating 加热 P Persulfate 过硫酸盐 23 检测氧化能力 日本工业标准 JIS K0805使用酒石酸 1 10 菲咯啉 谷氨酸和丙醇 美国药典 USP 和欧洲药典 EP 使用1 4 苯
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