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DSC使用方法

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卖家[上传人]：E****

文档编号：118280107

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1、DSC使用方法1 DSC的基本原理DSC是Differential Scanning Calorimetry的缩写，中文全称是差示扫描量热术。它测量的是物质的物理量热流。扫描指样品服从于设定的温度（或时间）程序。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应得惰性物质为参比（我们实验室的采用空气作为参比物），将样品的热与之比较而测定出它的热行为，这就是差示的意义。2 DSC的用途DSC在高分子方面的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度Tc。结晶度，熔点Tm，等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了Tg，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等。我们实验室主要用来测树脂和粘结剂的Tg。3 操作方法3.1开机 3.1.1打开DSC1仪器后的电源开关,指示灯为红色。3.1.2打开电脑，双击软件STARe Software的图标；在长条型对话框中点击Session按钮，选择Install Window，选中DSC1/500/286，然后点击Activate(激活)，DSC1仪器上指示灯变为绿色；打开制冷机和氮气阀；黄色界面可以关掉，工作界

2、面为绿色。3.2 测试Tg过程3.2.1从绿色界面中选中Routine Editor，从Method下的Open中选择升温方法或从New中编辑新方法，输入样品名称和重量，发送（Send experiment）实验。新试验方法的编辑：在Method 下的New，选择Add Dyn，在弹出对话框中分别输入开始温度（start temperature），结束温度（end temperature），升温速率（heating rate）3.2.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面，点击样品名称即可开始实验，如果在on pending(排队)下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮，该试验名称排在on mould即为工作界面。3.2.3 DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品，盖好炉盖，点击OK键，开始实验，此时DSC1仪器上指示灯变为红色。3.2.4当DSC1仪器上指示灯变为绿色并闪烁，实验结束，点击Reset。3.2.5 结果分析和保存分析数据在长条型对话框中点击Evaluation Window按钮,出现蓝色按钮，打开该对话框，从File中

3、打开Open curve,选择样品名称对应的曲线进行分析。保存数据点击保存按钮或在File里面选择Save evaluation as将分析好的图片保存。导出数据在File中选择Import/Export按钮，然后选Export other format, 保存数据格式由png和txt格式，png格式为图片，txt为数据。3.3 DSC校正过程3.3.1从绿色界面中选中Routine Editor，从Method下的Open中选择升温方法check DSC In exp，输入样品名称In check和重量6g(固定)，发送（Send experiment）实验。3.3.2 如果编辑的新实验名称在on mould下面，点击样品名称即可开始实验，如果在on pending(排队)下面，需要点击Calib/Ajust选择start experiment按钮，该试验名称排在on mould即为工作界面。3.3.3 DSC1仪器上绿色指示灯开始闪亮后放入样品，样品选择盒子上有In的样品，盖好炉盖，点击OK键，开始实验，此时DSC1仪器上指示灯变为红色。3.3.4当DSC1仪器上指示灯变为绿色

4、并闪烁，实验结束，点击Reset。3.3.5 重复3.2.13.2.4的步骤用同一个样品做第二次，取第二次的结果判断。3.3.6 测试结束后会自动出现测试数据，根据on set 点温度来判断是否需要校正。如果on set 温度在156.3156.9范围内（In的准确温度为156.6），则不需要校正。如果on set 温度不在156.3156.9范围内（In的准确温度为156.6），则进行如下操作：在绿色界面上选择Calib/Adjust按钮，选择Single Temp,选中In，将实验做出的onset温度输入到onset 下面的对话框内，点击OK按钮，点击Save即可。用同一个样品重复3.2.13.2.4的步骤，仍然看Onset 温度是否在156.3156.9范围内，直到温度满足该范围为止。3.4 数据的备份在长条形对话框选择database按钮下的Bake up 将弹出的路径C盘改为D盘，点击Ok即可。4 DSC使用小技巧结果选项对于一个热效应，DSC软件可以得到多种计算结果，可以通过结果选项选择希望显示的结果。步骤如下：从长条形对话框中打开open evaluation 按

5、钮，选择setting，然后选择option review, 在弹出的对话框中选择需要显示的数据，在其前面的白色方框中打勾，即可显示该数据。基线选择经常会遇到热效应前后基线不在同一条水平线上的情况，基线选择的原则是，在热效应前后与曲线相切。步骤如下：从长条形对话框中打开open evaluation 按钮，选择setting，选择baseline，然后选择第三项。一般选择基线。去掉曲线中突出的小尖选中需要去掉的位置，点TA中基线。注意：碰撞桌子出现的曲线位移，要重新做实验。只有确定该小尖不是由热效应引起的就可以用此法去掉。如何使得曲线的图片在word或PPT中清晰显示实验曲线的图片在word或PPT中不能清晰显示是由分辨率引起的。将分析窗口分辨率调整为800600即可，将窗口设置为不是全屏，拖动鼠标使分辨率为800600。如何在图中画直线或箭头在edit中选择arrow，可以平移，按shift键可以旋转。如何使两条曲线相加减乘除在mass中可以操作如何去掉曲线上的括号将edit 中brakies的勾去掉即可如何重新输入样品重量如何将曲线上不想要的部分切掉，点击mass，cut to frew 点击A 如何将多段曲线分开Mass, take apart, 输入第？段的2就可以了如何获得某一点处的横纵坐标值TAsignal value默认左边界，将setting里第一个有

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