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实验四,1-溴丁烷的制备解读

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    • 1、实验四 1-溴丁烷的制备(4学时) 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 一、实 验 目 的: p学习从醇制备卤代烃的原理与方法; p练习带有有害气体吸收装置的回流加热操作; p掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作。 有机化学实验 Chem is try ! 将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用的 试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。 醇与氢卤酸的反应是制备卤代烷最方便的方法。根据醇的结构 不同,反应存在着两种不同的机理,叔醇按SN1机理,伯醇则主 要按SN2机理进行。 二、实 验 原 理: 有机化学实验 Chem is try ! 1-溴丁烷的制备: 主反应: 副反应: (1)吸收反应中生成的H2O使HBr保持较高浓度,做吸水剂; (2)提供质子,使醇质子化,作催化剂; (3)使生成的水质子化,减少逆反应的发生。 问题:浓硫酸的作用是什么? 名 称 分子 量 性 状 密度 熔点 () 沸点 () 折光率 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚醚 正丁醇74.12液 体0.81089.8117.41.3971915 1-溴丁 烷烷 137.03液 体1.275-

      2、112.4101.61.43900.0616 溴化钠钠102.9 无色立 方晶体 3.2037551390可 溶 略 溶 不 溶 浓浓硫酸98.08 无色油 状液体 1.2410.35 340 (分解) 1-丁烯烯56.10气 体0.5951-185.46.31.3777不 溶 易 溶 易 溶 正丁醚醚130.22液 体0.77397.9142.41.39920.05 三、相关物质的物理常数: 数据来源:Combined Chemical Dictionary 回流装置气体吸收装置蒸馏装置分液装置 Chem is try !有机化学实验 四、实 验 装 置 图 : 100mL100mL圆底烧瓶圆底烧瓶 8.3g 8.3g 无水无水NaBrNaBr,6.2mL n-C6.2mL n-C 4 4H H9 9 OHOH 2323粒沸石粒沸石 安装回流冷凝管 (10mL水 + 10mL浓H2SO4 ) 分4次从冷凝管上端加入 安装气体吸收装置 加热回流30min 稍冷、改为蒸馏装置 补加补加2323粒沸石粒沸石 馏出液馏出液 C4H9Br、C4H9OH、 (C4H9)2O、H2O、HBr 残留

      3、液残留液 弃去弃去 加5mL水 洗涤 上层上层 H2O 、 HBr、 C4H9OH 弃去弃去 下层下层 C4H9Br、C4H9OH、(C4H9)2O 加3mL浓H2SO4 2次洗涤 五、实 验 流 程: 上层上层 H2SO4 、 C4H9OH2、C4H9-O-C4H9 下层下层 C4H9Br、(少)H2SO4 + + + + H H 倒入废液桶内倒入废液桶内 加10mL水 洗涤 加5mL10%Na2CO3 洗涤 加10mL水 洗涤 无水CaCl2 干燥 蒸馏蒸馏 收集收集9999 102102馏分馏分 * 具体操作步骤: 1、投料 (1) 先配制混酸:在烧杯中加入10ml 水,再缓慢加入10ml浓硫酸,混合均 匀,并冷至室温后备用。 (2)在100mL圆底烧瓶中依次加入 8.3g溴化钠和6.2ml正丁醇,充分振荡 后加入2-3粒沸石。 (3)安装回流冷凝管,从上方分4-5次 加入混酸。 (注意:投料时不要让固体沾到磨口以及 液面以上的烧瓶壁上。 投料后,一定要混合均匀)。 Chem is try !有机化学实验 * 在冷凝管上端接一吸收溴化氢气 体的装置,用5%的氢氧化钠做吸收 剂。(

      4、注意倒扣的漏斗口与碱液间的 距离,防止碱液被倒吸)。 电热套小火加热到沸腾,回流 30min。并不时摇动烧瓶促使反应完 成。(注意调整距离和摇动烧瓶的操 作,并控制回流速度) 2、加热回流 问题: 如果产生的是碱性气体(如:氨气),用什么物质做吸收液? Chem is try !有机化学实验 * 3、分离粗产物 待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用75 度弯管和直形冷凝管冷凝),蒸出粗产物。 Chem is try !有机化学实验 判断产物是否蒸完,可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失; (b)蒸出液是否由混浊变为澄清; (c)用内盛对水的小试管收集馏 液,观察有无油珠物质的存在。 * 4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中,加入5ml水洗涤,静置分层 (产物哪一层?)后,将产物转入分液漏斗中,用3ml浓 硫酸洗涤,分去硫酸层(哪一层?)。有机相依次用10ml 水、5ml 10%Na2CO3溶液和10ml水洗涤后,转入干燥的锥 形瓶中。 Chem is try !有机化学实验 振摇后要及时放气! 将待干燥的液体倒将待干燥的液体倒 入干燥的锥形瓶入干燥的锥形瓶 加入大小适中

      5、加入大小适中块块 状状的无水的无水CaClCaCl 2 2 少量多次加入少量多次加入 盖好玻璃塞盖好玻璃塞 间歇摇动间歇摇动 放置一段时间放置一段时间 5、产物的干燥 在上述装有产物的锥形瓶中加入1-2g的无水CaCl2 干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。 Chem is try !有机化学实验 受热放出水受热放出水 干燥后,应除去干燥剂,再蒸馏干燥后,应除去干燥剂,再蒸馏 Chem is try !有机化学实验 n n干燥剂的选择干燥剂的选择 1 1)与被干燥有机物不发生化学反应或催化作用;)与被干燥有机物不发生化学反应或催化作用; 2 2)不能溶解于该有机物中)不能溶解于该有机物中; 3 3)吸水量大、干燥速度快、价格低廉;)吸水量大、干燥速度快、价格低廉; 如酸性物质不能用碱性干燥剂,强碱性干燥剂氢氧化钠能如酸性物质不能用碱性干燥剂,强碱性干燥剂氢氧化钠能 催化某些醛类或酮类发生缩合,氯化钙易与醇、酯、胺类形成催化某些醛类或酮类发生缩合,氯化钙易与醇、酯、胺类形成 络合物。络合物。 观察被干燥的液体观察被干燥的液体:溶液变为澄清透明。:溶液变为澄清透明。 观察干燥剂在液体中

      6、的外观观察干燥剂在液体中的外观:加入干燥剂后,变黏,粘在壁上,加入干燥剂后,变黏,粘在壁上, 摇动不易旋转,表明干燥剂用量不够,应补加。直到新的干燥剂摇动不易旋转,表明干燥剂用量不够,应补加。直到新的干燥剂 不结块,不粘壁。干燥剂棱角分明,摇动时旋转,表明所加干燥不结块,不粘壁。干燥剂棱角分明,摇动时旋转,表明所加干燥 剂用量合适。剂用量合适。 n n干燥剂的用量干燥剂的用量观察法观察法 * 6、蒸馏收集产物 用塞有棉花的小漏斗滤掉干 燥剂后,移至小蒸馏瓶中,加热 蒸馏,收集99-102的馏分(注 意勿使氯化钙掉入蒸馏烧瓶中) 。产品回收! Chem is try !有机化学实验 产率计算 因其它试剂过量,理论产量按正丁醇计算。 * 正确安装和使用气体吸收装置。 投料顺序应严格按教材上进行,浓硫酸要分批加入,混合均匀。 操作重点及注意事项 蒸馏1-溴丁烷粗产物时,注意判断蒸馏终点。 Chem is try !有机化学实验 干燥剂不可在空气中暴露太久,否则会吸水。干燥剂用量应合理。 精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。 洗后产物呈红色,可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤,以 除去由于浓硫酸的氧

      7、化作用生成的游离溴。 洗涤粗产物时,注意正确判断哪一层是有机层。 蒸馏前必须加止暴剂(沸石)。 (1) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时,各步洗涤 的目的何在? (2) 粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因? 应如何处理? (3) 用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下 层,如不知道产物的密度时可用什么简便的方法加以判别? (4) 用无水氯化钙干燥脱水,重蒸馏时为什么要先除去氯化钙 ? 思 考 题: Chem is try !有机化学实验 Chem is try !有机化学实验 实验报告的撰写 实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论 实验步骤及现象记录格式: 时间时间实验实验 步骤骤现现象备备注 00:00分布按顺序详细列出每位同学现象不尽相同,需仔细记 录,每步骤现象与左边步骤对齐。 有机化学实验 化学化工学院 Chem is try ! 请同学们先凭实验卡领取仪器,请同学们先凭实验卡领取仪器, 然后各自进行实验操作!然后各自进行实验操作! 请同学们下次实验前预习请同学们下次实验前预习 “聚己内酰胺的制备(一)聚己内酰胺的制备(一)” !

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