分析化学实验 碘量法测定铜盐中铜的含量教材

1、间接碘量法氧化还原滴定法分类KMnO4法、K2Cr2O7法、碘量法、铈量法、溴酸钾法等氧化还原滴定指示剂:一般氧化还原指示剂自身指示剂特效指示剂(特殊指示剂)1.掌握Na2S2O3标准滴定溶液的配制及标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。3.掌握碘量法测定铜的原理与方法一、实验目的二、基本原理二、基本原理碘量法碘量法利用利用II22的氧化性的氧化性以以蓝色出现蓝色出现为终点为终点利用利用II-的还原性的还原性以以蓝色消失蓝色消失为终点为终点直接碘量法直接碘量法间接碘量法间接碘量法淀粉淀粉特效指示剂特效指示剂淀粉与碘分子作用形成蓝色配合物蓝色配合物灵敏度很高.本实验采用间接碘量法测定胆矾中铜含量1.1.直接碘量法直接碘量法直接碘量法直接碘量法也称也称碘滴定法碘滴定法，是利用，是利用II22作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为：作氧化剂进行滴定的方法。其半反应为：II22+2e=2I+2e=2I-或或II33-+2e=3I+2e=3I-由标准电极电位值可见，I2是较弱的氧化剂。因此，I2只能直接滴定较强的还原剂，如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。由于固体I2在水中溶解度很小容

2、易挥发，通常将I2溶解在KI溶液中，此时I2以I3-配离子形式存在，但为方便起见，I3-写成I2。2.间接碘量法间接碘量法也称滴定碘法。是在一定条件下利用I-和氧化剂作用析出I2，然后用Na2S2O3标准滴定溶液滴定生成的I2，根据Na2S2O3溶液消耗的量，就可间接测定一些氧化性物质的含量。在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定.反应式如下：或I2+2S2O32-=2I-+S4O62-化学计量关系:2Cu2+1I22S2O32-1Cu2+1S2O32-反应条件及影响因素Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增加的因素均会使反应不完全。过量KI防止吸附I2防止I2的挥发和I-的氧化I2+2S2O32-=2I-+S4O62-综合考虑控制酸度消除干扰准确标定加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全，KI能起到三种作用（？）KI的作用？还原剂沉淀剂络合剂I2+I-=I3-CuI+SCN-=CuSCN+I-KSCN作用？近终点时加入硫氰酸钾，将CuI转化为溶解度更小的C

3、uSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更趋于完全。CuI沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。(KSP=1.110-12)(KSP=4.810-15)KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：6Cu2+7SCN-+4H2O=6CuSCN+SO42-+CN-+8H+KSCN加入的时间？碘量法中两个主要误差来源：I2的挥发和I-的氧化采取以上措施后，碘量法可以得到很准确的结果。防止I2的挥发加过量KI室温下反应使用碘瓶滴定时，不能剧烈摇动碘瓶。防止I-的氧化弱酸或中性溶液置于暗处反应析出I2后，立即滴定滴定速度要快Na2S2O35H2O固体易风化，含杂质。溶液性质不稳定。a.水中CO2的作用b.细菌的作用c.空气中O2的作用光、热的作用杂质的催化作用S2O32-+CO2+H2O=HSO3-+HCO3-+SS2O32-SO32-+SS2O32-+O2=2SO4-+2S！新煮沸并冷却的去离子水，除CO2、O2、杀菌！加入Na2CO3抑菌！棕色试剂瓶、避光存放！提前配制，使充分反应！定期重新标定Na2S2O3溶液的标定思考：标定Na2S

4、2O3溶液的基准物质有K2Cr2O7、纯铜、KIO3等本实验采取哪种基准物质？本实验选取K2Cr2O7基准物质间接碘量法Cr2O72-+6I-+14H+=3I2+Cr3+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-1Cr2O72-3I26S2O32-控制酸度过量KI暗处反应5min淀粉指示剂溶液酸度的控制？溶液的pH值一般应控制在3.04.0之间。酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长.酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2(Cu2+催化此反应)，使结果偏高并且滴定时Na2S2O3易发生分解.大量Cl-离子能与Cu2+配合，I-不易从Cu(II)的氯配合物中将Cu(II)定量的还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？酸性介质的选择？盐酸还是硫酸介质？矿石或合金中的铜也可以用碘量法测定，但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质（如NO2-、Fe3+等离子）的干扰。物质的干扰与消除？防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合离子而掩蔽。

5、或者在测定之前将它们分离出去。在间接碘量法中必须注意以下三点:(1)控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。(2)防止I2的挥发和空气中的O2氧化I-。(3)指示剂在近终点时加入。因为淀粉宜吸附I3-而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。故应在近终点时加入。加淀粉前：快滴慢摇（防止I2挥发，I-氧化）加淀粉后：慢滴快摇方法的适用范围？本方法常用于铜合金，矿石（铜矿），铜盐、农药等试样中铜测定。1.0.1molL-1Na2S2O3：500mL三、试剂（上周实验结束后即配制）2.K2Cr2O7标准溶液(二人合用)准确称取1.2258g基准K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.(1+1)HCl4.5gL-1淀粉指示剂5.KI试剂6.100gL-1KSCN溶液四、实验内容1.Na2S2O3溶液的标定2.胆矾中铜的测定25.00mLK2Cr2O7碘量瓶盖塞摇匀水封暗处5min亮绿色1gKINa2S2O3滴定溶液变为淡黄色2mL淀粉指示剂5mL(1+1)HCl溶液100mL去离子水继续Na2S2O3滴定溶液显示蓝

6、色记下V(Na2S2O3)，计算c(Na2S2O3)。（平行35份）1.Na2S2O3溶液的标定2.胆矾中铜的测定配制CuSO4溶液：准确称取CuSO45H2O样品6g左右，置于100mL烧杯中，加入10mL1molL-1硫酸(为何不能用盐酸？)，加少量水使样品溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(因有白色沉淀物存在，终点颜色呈现灰白色或浅肉色)。计算（Cu）。加水50mLNa2S2O3溶液立即滴定淡黄色淀粉指示剂2mL继续滴至浅蓝色10mL10%KSCN摇匀继续滴至蓝色消失继续滴至蓝色消失记下V(Na2S2O3)（平行35份）25.00mLCuSO4试液于锥形瓶1gKI深蓝色测定步骤五、思考题1.碘量法测定铜合金中的铜时，为什么常要加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN或KSCN？2.已知为什么本实验Cu2+能使I-离子氧化为I23.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时要先加入5mL6molL-1HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL水稀释，为什么？4.如果用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中的铜，用什么基准物质标定Na2S2O3溶液的浓度最好？以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，终点的亮绿色是什么物质的颜色？5.实验中加入的碘化钾及硫氰酸盐的作用是什么？6.溶解胆矾试样时，为什么加H2SO4溶液？能否用HCl溶液呢？

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