磁性纳米固体超强酸的制备及合成松香甘油酯的研究
4页1、第 !“ 卷增刊 !#“ 年 $ 月 林% 产% 化% 学% 与% 工% 业 !“ 3?; !#“ 磁性纳米固体超强酸的制备及合成 松香甘油酯的研究 ! 2 A B 贾庆明, 王亚明, 陕绍云 (昆明理工大学 生物与化学工程学院, 云南 昆明 CD#!“) 摘% 要:采用溶胶E凝胶法制备了磁性纳米固体超强酸 I2FS F6 BTSQI2 I3+,-/,*4 45 I* /01 6((J#K L) ,+4/*0? ,( )/?0(,*8 0/04)(,(- =4Y1(- *0 L; D )4:H M N!8*1 *0,(0+*,. 45 ,*+ 8/,/:.+, Y/+ )(/+3-(1 Z. *)=-4(1 N/)(, *01*8/,4- )(,41; ()* +,%-#:)/?0(,*+);0/04)(,(-;+4:*1 +3=(- /8*1;-4+*0 ?:.8(-*1( 固体超强酸 (酸强度指数 N#_ELL; ) 是近年来研究与开发的一种新型固体酸催化剂。它不仅表 现出目前用于工业催化的液体酸的优点, 而且还具有选择性好、 不腐蚀设备、 易于回收、 不污染环境等优 良的特点 L
2、 a!。本研究采用溶胶 E凝胶法将磁性基体 6(JF“和 指示剂法 4。利用流动吸附装置, 将待测样品在活 化以后, 让大量的指示剂溶液的蒸汽流过固体表面, 既避免在溶液中观察颜色变化, 又增加了固体样品 对指示剂的吸附量, 使得变色更加明显, 提高了测定的准确性。 !: $“ 酯化反应 将计量好的松香和催化剂加入四口瓶中, 中间口安装搅拌器, 二侧口分别安装温度计和分水器、 冷 凝器, 另一侧口安装滴液漏斗 (滴加甘油) 和保护气导管。在搅拌和通入保护气体的条件下, 开始加热。 当温度升至 #? ;时, 定量滴加甘油。滴加结束后, 升温到一定温度时, 开始控制恒温反应并记时, 每隔 一段时间取样分析酸值。当反应达到一定时间后停止反应, 并趁热用外加磁场将催化剂与产物分离, 冷 却后所得产物按文献 ! 分析其酸值, 以产物的酸值来衡量其酯化程度并按下式计算酯化转化率, 以转 化率高低来表征催化剂的催化活性 (反应物酸值按原料松香的酸值计算) 。 转化率 93(产物酸值7 反应物酸值) A 9? B !: %“ 产物的指标 产物软化点测定方法: CD E9$! 3EF 松香实验方法 和
3、CD 9?#EF 3EE 松香甘油酯酸值测定方法 ; 色泽: 铁钴法。 !: , 反应时间 !)*, !$% 酸值-) .3*? .0A% 软化点 B7C79D?C? 催化剂 B7C79D?C? 反应时间. * 37BC0; C0H3) 软化点. ( ?;ACK 2=C L,“$MK“)N4“ =*C*790B 7*DH0H3 F0C* $-3C*D9*3X7;9 8D ?;90H ?I=37B0H0B B7C79D?C? Q K S=9 :7C79, 4MM$, M: 5)1M!K ) 宋 冶, 路 安, 王玉峰, 等K 固体超强酸多相催化合成松香酯工艺研究 (!) L/14 载体催化剂制备与活性研究 Q K 东北林业大学学报, $, $5 (&) : %1%)K % 李景林, 许 雪, 棠李斌, 等K O7L+Y-& 分子筛催化剂合成松香甘油酯 Q K 化学通报, $4,(%) : $%&1$%!K & 黄雪红K 硫酸铈作为松香酯化催化剂的研究 Q K 林产化学与工业, 4MM%, 4% (4) : &51&MK ! 华伟明, 陈建民, 高 滋K 流动指示剂法表征固体超强酸酸度 Q K 石油化工, 4MM&, $% (!) : )“&K 5 杨东海K 松香再加工及利用 Y K 北京: 中国林业出版社, 4M“%K 44K
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