磁性多层膜TaNiONiFeTa的界面研究

1、磁性多层膜T a N i O N i F e T a 的界面研究 于广华腾蛟韩刚冯春 北京科技大学材料物理系，北京10 0 0 8 3 摘要磁性多层膜T a N i O N i F e T a 由磁控溅射方法制备。采用角分辨X 射线光电子能谱( X P S ) 研究了反 铁磁( N i o y 硖磁( N i F c ) 界面，结果表明在N i O N i F e 界面发生了化学皮应：N i O + F e = N i + F e O 和3 N i O + 2 F e 。 = 3 N i + F e 2 0 j ，牡反应深度约为1 1 5 魄反应产物将影响N i o 对N i F e 的交换耦合本研究还表明角分辨 X P S ；曩用来袅征磁性多层膜曩面化擎挟态的一个有利工具， 莫键逾0 角善潼x 射线光毛子能镥缸N i b i F e 界面：交换耦合；彝l 辱反应，界面化学状态 崔鼙近十膊、磁性多层膜在磁电阻器件的开发和应用中起劐了非常重要的作用，尤其 ，是自旋阀结构黔基磁电阻多层膜8 被用于制作计算机硬盘读头翻高灵敏度磁传感器等器件 f l 】。巨磁电阻多层膜每层的厚度只有纳米数量级

2、，所以界面的作用就非常重要。从本质说， 巨磁电阻效应就是一种界面现象，界面结构的任何变化可能对磁性产生较大的影响【z J 。因此， 目前有较多的文献报道巨磁电阻多层膜中界面互扩散及界面化学反应1 3 剖，如A n t e l 等人研 究了F e M n C o 界面反应对交换耦合的影响 3 1 ，B r f i c k n e r 等人讨论了N i F e C u N i F e 中C u 的扩 散对奋关磁性的影响。最近，我们在T a N i O 界面处也发现了个热力学上有利的化学反应， 、并且该反应是影响铁磁反铁磁簿膜间交换耦合的个重要因素t ，f 所有这些界面微结构细 节的研究对于更好地理解巨磁电阻效应机制将具有十分重要的意义 j b i i O I T t F e ；N j & 亦心细和N 缮d N L M n 是近年来被广泛研究交换耦合的系统，L m 等人f 7 l 曾系统地总结了由实验数据得劐得以上几种交换耦合系统的界面耦合能J & 和交换耦合场 玩：当N i F e 厚度f F 为4 鼬时，N i O N i F e 的界面耦合能g = - - g x1 0 - S j m

3、 2 ，玩= 1 6 X1 0 4 A m ： N i F e f f e M n 的J 二产1 3xr 0 1 J n 2 ，H e , = 3 4 1 0 4A m ：N i F e N i M n 的J 套么5 l 圹J ，l ，H u = 6 9 1 0 4 m 。：然而按照公式【盘U 秘一( 磊为磁性层的饱和磁化强度) ，当菇、 瘁不变 时， k o c J ；那么N o 对N i F e 的交换耦合场应该要比风x - 1 6 xl 舻M m 大的多，而实际 上实验数据仅有1 6 1 0 4 A m ：为了查明产生这种磁学现象的原因，本文采用磁控溅射方法 在单晶硅( 1 0 0 ) 基片上沉积了T a N i O N i F e 胁薄膜，并采用角分辨X 射线光电子能谱( X P S ) 技术研究了N i O N i F e 界面的化学状态，发现在该界面处发生了热力学上有利的化学反应， 反应产物作为磁性缺陷存在于N i O N i F e 界面，从而影响了N i o 与F e 间的交换耦合。、 1 实验 ， 样品在D V - 5 0 2 型磁控溅射仪中制备。在清洗干净的单晶硅(

4、 1 0 0 ) 基片上沉积了 T a ( 1 2 n m ) N i O ( 5 0 n m ) N i g l F e l 9 ( 3 n m ) T a ( 3 n m ) ，括号中数值为膜阿厚度，T a 层分别作为缓冲层 和防氧化层。本底真空度优于4 1 0 P a ，溅射时氢气压为0 5 P a ；基片用水冷却，平行子基 片平面方向加有磁场2 0 x1 0 3A m ，以诱发出一个易磁化方苘：详细的实验条件可参阅以前 的工作【6 1 。用J D J 9 6 0 0 型振动样品磁强计测量多层膜的磁滞回线f 由测出的礁滞囤线可求出 N i O 对N i 8 1 F e l 9 的交换耦合场阮。和该薄膜的矫顽力j 甄。、梯品制备完毕后在4 8h 内送入 M I C R O L A BM K I I 型x 射线光电子能谱仪中，电子能谱仪分析室真空度优于3 1 0 0P a , X 射线光源A 1K 口( h1 ) = 1 4 8 6 6e V ) ，能量分析器的扫描模式为C A E ，通过能量为5 0e V 。 深度剖析时离子刻蚀工作条件：入射离子为A r + ，工作气压为l x l

5、 O 4 P a , 能量电压为5 0 0V ， A r + 电流密度是5 0l aA c m 2 。尽管用A r + 进行X P S 深度剖析可能会对原子的电子结合能有所 影响，但是S h a r m a 等人【9 】认为这是用来研究磁性多层膜的原子层间扩散、化学状态和氧化 1 9 7 深度等方面非常实用的方法。为了减小A F 刻蚀对原予的电子结合能可能造成的影响，本实 验采用了低能A r + 对薄膜进行刻蚀。首先，用A r + 离子将3 n mT a 保护层清洗掉( A r + 离子对 T a 层的刻蚀速率已经准确地标定) ：同时，也利用5 。光电子出射角收集到的X P S 谱图监视 N i 3 l F e l 9 层的出现：然后，对N i 8 l F e l 9 层薄膜进行角分辨X P S 的分析，以测量不同深度的信 息。X P S 的探测深度d 与光电子出射角口、光电子的非弹性散射平均自由程入的关系为：d = - 3 入s i n 口B o 】。入。值可由T a n u m a 等人【1 1 1 编的3 1 种物质的光电子非弹性散射平均自由程表获得。 对A lK 口X 光源来说

6、，在F e 中的F e2 p 的非弹性散射平均自由程入为1 3 4A ：在N i 中N i2 p 的入为1 0 7A ：它们氧化物的入比零价状态的入要大l 2A 。所以，当使用9 0 。的光电子 出射角时可以获得N i O N i F e 界面的信息( 实际上得到的是包括界面在内的0 3 入范围内的 信息总和，因为大约9 5 的光电子信号来自这个深度) 。所以，采用角分辨X P S 技术，不必 刻蚀到N i O N i F e 界面即可得到界面的信息。为了消除荷电效应的影响，对每个X P S 图谱用 C l s 外标法进行谱线能量校正。用X P S 系统配备的G a u s s i a n ( 8 0 ) - - L o r e nt z i a n ( 2 0 ) 曲线拟 合程序( 包括原子的灵敏度因子) 对所得的谱线进行拟合，峰面积拟合误差小于5 。 2 结果和讨论 图1 为样品T a ( 1 2 n m ) N i O ( 5 0 n m ) N i 8 1 F e l 9 ( T n m ) r r a ( O n m ) 的磁滞回线，钉扎场约为9 6 x 1 0 3A m (

7、 亦即1 2 0O e ) ，矫顽力约8 8 1 0 3A m ( 亦即l1 0o e ) 。这个结果与L i n 等人【7J 系统 研究的N i O N i F e 交换耦合场及矫顽力相当。然而前面已经提到按照公式风。= J e x M F t F 计算的 话，N i O N i F e 交换耦合场应该远大于1 2 0O e 。为了查明产生这种磁学现象的原因，下面采 用角分辨x 射线光电子能谱( X P S ) 技术研究了N i O N i F e 界面的化学状态。 图2 是收集的出射角a 从1 5 。到9 0 。F e2 p 的X P S 能谱图，可以看出随探测深度的增 加，F e2 p 峰逐渐变宽，说明铁出现了不同的化学状态。9 0 。出射角时探测到的是包括 N i O N i F e 界面在内的信息。图3 是对应9 0 。出射角时的F e2 p 3 ，2 的计算机拟合曲线，根据 X P S 手册【1 2 】可知：7 0 6 6 0 e V 处的拟合峰1 为单质铁的2 p 3 2 峰：7 0 9 0 0 e V 处的拟合峰2 为+ 2 价铁的2 p 3 2 峰；7 11 3 0

8、e V 处的拟合峰3 为+ 3 价铁的2 p 3 ，2 峰。c 拟合计算结果表明全部铁元素 中单质F e 约占4 1 ，F e 2 + 约占2 4 ，F e n 约占3 5 ，拟合误差小于5 。另外，实验结果还 表明：当出射角从1 5 。到9 0 。变化收集N i2 p 的X P S 能谱图时，可以看出随探测深度的增 加，只有对应9 0 。出射角时的N i2 p 峰有所变宽。图4 为它的计算机拟合曲线。经查X P S 手册1 1 2 J 可知：8 5 2 3 0 e V 处的拟合峰l 为单质镍的2 p 3 ，2 峰，8 6 9 6 0 e V 处的拟合峰4 为其2 p l 2 峰，拟合峰3 、6 为其伴峰；8 5 4 5 0 e V 处的拟合峰2 为+ 2 价镍的2 p 3 2 峰，8 7 4 0 0 e V 处的拟 合峰7 为其2 p 1 ，2 峰，拟合峰4 、8 为其伴峰。拟合计算结果表明N i 约占6 2 ，N i 2 + 约占3 8 ， 拟合误差小于5 。由图2 、3 的拟合结果，进一步计算得出：界面附近的N i 8 l F e l 9 已变为含 F e 不到8 a t 的N

9、i F e 合金。 在样品制备过程中，首先用A r 和0 2 的混合气体单独起辉高纯N i 靶所在的靶枪，经反 应溅射制得N i O 膜【6 J ：然后我们将溅射室抽回到4 X1 0 。5 P a 的高真空除氧，再充纯A r 以起 辉高纯合金N i F e 靶所在的靶枪：并且将N i F e 靶预溅3 0 分钟以去掉靶材表面可能的氧化物， 最后，在N i O 膜上镀出纯净的合金N i F e 膜。另外，为了比较，在单晶S i 衬底上也单独制 备N i F e 膜，其中无铁氧化物的痕迹。因此，X P S 探测到的F e 2 + 和F e ”不是在制膜过程中形 成的。我们认为在双层膜N i O N i F e 界面上发生了以下反应：N i O + F e = N i + F e O 和3 N i O + 2 F e = 3 N i + F e 2 0 3 。对这两个反应，2 5 时吉布斯自由能的变化分别为一3 3 2 5 K J m o l 和 1 0 8 8 7 K J m o i l l 3 1 ，这在热力学上来说是有利的。从动力学角度来看，N i O 的形成焓为 2 4 9 e V 1 3 】，而在磁控溅射中从靶材上被溅射下来到达基片的原子所具有的能量约为几个 十几个电子伏特【l 引，这说明上述化学反应在能量上可以进行。由图2 角分辨X P S 分析的结 果，可以看到从d = 3 0 。开始F e2 p 3 2 峰逐渐变宽，由d = - 3 入s i n 口可计算此角度时X P S 探测 深度约为1 5 n m ，而N i F e 层厚度为3 n m ，所以此反应深度约l 1 5 n m 。 1 9 8 本文角分辨X P S 分析结果表明在界面1 5 n m 附近产生了杂质缺陷，这将减少N i O 与 N i F e 有效的接触面积：另一方面它们也会阻碍F M 膜N i F e 中磁畴壁运动。前者导致下 降，后者使风上升。角分辨X P S 分析给我们以杂质缺陷明确的化学信息，例如F

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