第01章-药典概况

1、药物分析课件,绪 论,基本要求,基本内容,药物分析与相关学科的关系,一、药物分析的性质和任务,二、药物分析与药品质量标准,药 品 标 准,国家标准,企业标准,上市药品,中国药典,药品标准,新药研发,临床研究用标准(临床研究),暂行标准(试生产),标准体系,试行标准(正式生产初期),使用非成熟(非法定)方法检测,标准规格高于法定标准,1. 中国药典,中国药典是中华人民共和国药典简称 英文简称：Chinese Pharmacopoeia（缩写为Ch.P）。 建国后出版了八部药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和2005年版）,2. 中国药典的沿革,、国外主要药典简介,国家药典 38个 区域性药典4种 （欧、亚、非、北欧） 国际药典 （世界卫生组织WHO）,(一)美国药典 USP,美国药典/国家处方集 USP/NF USP1820年出第一版 ,1950年以后每5年出一次修订版，到2006年已出至第29版。 NF1888年第一版，1980年15版起并入USP，但仍分两部分，前面USP，后面NF。 美国药典最新版为USP31-NF26(2007年12月出版

2、)。,1. 凡例,（1）有效数字与允许量(偏差),药典内容 凡例、正文、附录、索引,（2）药典论坛,用于USP标准进展及药典修订的杂志，是USP修订委员会对药典通用部分及注意点交流的内部资料，同时向公众提供对USP和NF修订标准提出建议的机会,2. 正文,收载药物品种数为世界第一位。,3. 附录,(二) 英国药典 BP,1864年英国融合英伦三岛的伦敦药典（始于1618年）、爱丁堡药典（始于1699年）及都柏林药典（1807年）诞生并延续至今的英国药典。2000年后每年增加一版。英国药典最新版为BP2009（2009年1月生效 ）。,分为两卷，第一卷主要为原料药；第二卷为药物制剂、血液制品、免疫制品、放射性药物制剂和糖类物质，并收载欧洲药典品种。,(三)欧洲药典Ph.Eup EP,1977年第一版 1988第二版 1997年第三版合订本 2002年第四版 2004年第五版 现为EP6（2007年6月出版; 2008年1月生效 ）,(四)日本药典（药局方）JP,1886年第1版 第十五改正版（2006.）,(五)国际药典 Ph.Int, IP,第一版 1950 第二版 1967 第三版

3、1979 国际药典目前有5卷：分别于1979、1981、1988、1994年和2003年相继出版,三、药品质量管理规范,全程控制 药物的研究、制备、贮藏与运输多个环节 全面控制 “四G规范” 良好药品实验研究规范 GLP 良好药品临床实验规范 GCP 良好药品生产规范 GMP 良好药品供应规范 GSP,药品质量不是检验出来的,学习药物分析有什么用？,药物质量的重要性 药品的特殊性,不可替代性 两重性 优质性 无价性,主要参考书目,安登魁药物分析 安登魁现代药物分析选论 马广慈药物分析方法与应用 倪坤仪药物分析学 Florey，KAnalytical Profiles of Drug Substances,主要参考刊物,药物分析杂志 中国医药工业杂志 中国药学杂志 药学学报 分析化学 药品检验标准 中国药科大学学报,Analytica Chimica Acta The Analyst Analytical Chemistry CA (Chemical Abstracts) Journal of pharmaceutical Science JPharm Biomed Anal Anal

4、Lett J chromatogr,中国药典（2005版）,一、组成,凡 例 正 文 附 录 索 引,凡 例 通 则 各 论 附 录 索 引,“凡例”是解释和正确地使用中国药典进行质量检定的基本原则，“凡例”把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。有关规定具有法定的约束力。,(一)凡例（General Notices）,中国药典（2005年版）将“凡例”按内容归类，分类项目有：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签，总计二十八条款。,1. 名称及编排,中文药品名照中国药品通用名称推荐的名 称及其命名原则命名，为法定名称；英文名称 采用国际非专利药名（INN）。 有机药物化学名称应根据有机化学命名原则 命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合 会（IUPA）一致。 药品化学结构式采用WHO推荐的“药品化学 结构式书写指南”书写。,2. 项目与要求,溶解度：,贮藏规定：,制剂规格：,溶解：溶质1g(ml)能在溶剂10不到30ml中溶解。,注射剂：1ml:10mg,阴凉处：20 凉暗处：避光，20 冷

5、处：210 常温：1030,3. 检验方法和限度,检验方法：按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应做比较实验，仲裁时以药典方法为准。,限度：标准中规定的各种纯度和限度数值包括上限和下限两个数值本身及中间数值，最后一位数字都是有效位。,原料药 原料药的含量（%），一般按重量计。如未规定上限时，系指不超过101.0；如规定上限为100%以上时，系指用本方法测定时可能达到的数值，并非真实含量，是本测定方法允许的偏差。,标准品 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或g）计，以国际标准品进行标定。,对照品 除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。,4. 标准品、对照品,滴定液和试液的浓度,以mol/L表示 滴定液用“滴定液（mol/L）表示：如氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）。 试液用“mol/L溶液”表示，如0.1mol/L氢氧化钠溶液。,5. 计量,6. 精确度,（1）“称重”或“量取” 可根据数值的有效数位来确定：例：,0.1g 0.060.14g 2g 1.52.5g 2.0g 1.952.05g 2.00g 1.9952.005g

6、,（2）“精密称定” 应准确至所取重量的千分之一；例0.1g，精确至0.0001g。,“称定”应准确至所取重量的百分之一。,“精密量取” 量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。,“约” 指取用量在规定量的10。,“量取” 可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具,（3）恒重 连续两次重量差异0.3mg（第二次称重需在干燥1h或炽灼0.5h后）。,是药典的主要内容，为所收载药品或制剂的质量标准。,(二)正文（Monographys）,（1）品名 （2）有机药物的结构式 （3）分子式与分子量 （4）来源或有机药物的化学名称 （5）含量或效价规定 （6）处方 （7）制法 （8） 性状（9）鉴别 （10）检查（11）含量或效价测定（12）类别 （13）规格（14）贮藏 （15）制剂,苯 巴 比 妥,本品为5-乙基-5-苯基-2,4,6(1H,3H,5H)-嘧 啶三酮。按干燥品计算，含C12H12N2O3 不得 少于98.5%。,C12H12N2O3 232.24,Benbabituo Phenobarbital,【性状】本品为白色有光泽的结晶性粉末；无 臭、味微苦；饱和水溶

7、液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中 略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠 溶液中溶解。 熔点 本品的熔点(附录VIC）为174.5 178 C,【鉴别】 （1）本品显丙二酰脲类的鉴 别反应（附录III） （2）取本品约10mg，加硫酸2滴与亚 硝酸钠约5mg，（略） （3）取样品约50mg，置试管中，（略） （4）本品的红外吸收光谱应与对照谱 图（光谱集227图）一致,【检查】 酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 干燥失重（附录VIII L） 炽灼残渣（附录VIII N）,【含量测定】 取本品约0.2g，精密称 定，加甲醇40ml溶解，再加新制的 3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴 定法（附录VIIA），用硝酸银滴定液 （0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定 液（0.1mol/L)相当于23.22mg的 C12H12N2O3,【类别】 镇静催眠药、抗惊厥药,【贮藏】 密封保存,【制剂】 苯巴比妥片,附录部分记载了制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、理化常数、有关滴定法和测定法、一般杂质检查方法、制剂检查法、抗生素微生物检定法、试剂配制法等内容。

8、并收载了十个指导原则。,(三)附录（Appendix）,附录中收载的指导原则，不作法定标准 。,中文索引（汉语拼音索引）和英文索引。,(四)索引（Index）,1、新增三部 第一部 中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方和单味制剂等。 第二部 化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料。 第三部 生物制品,二、进展,（中国生物制品规程）,2005年版药典收载品种对比表,2、扩大、更新、淘汰并举,不收载也是出于保护珍稀药材资源，对濒危物种保护的需要 1993年删除虎骨和犀牛角 1995年删除熊胆、豹骨和玳瑁,野山参退隐,关木通、广防己和青木香,关木通、广防己、青木香同属马兜铃科，含有马兜铃酸，毒性大，可能会对人体造成不同程度的肾损害。,木通科的木通、防己科的防己、菊科的土木香,龙胆泻肝丸、冠心苏合丸、八正合剂、八正丸、排石颗粒、跌打丸、妇科分清丸、止嗽化痰丸等。常因短期大剂量或持续小剂量服用含马兜铃酸中药及其制剂导致肾损害。,3、中药标准化及现代化,安全控制指标 二氧化硫残留量测定法 ；12种有机磷和3种拟除虫菊酯类测定法 多成分（特征色谱峰群） 检验方法的提升,4、检测手段现代化

9、,新增质谱法、近红外光谱法、电感耦合等离子体质谱法。 细菌内毒素方法取代热原方法的品种有73种 增订溶出度和含量均匀度检查的品种分别为93种和37种 增订有关物质检查的品种226种,5、质量标准的科学化,一、二、三部均增加 药物分析方法论证指导原则,1990、2000及2005年版中国药典一部仪器分析比较,2005年版中国药典一部仪器分析应用情况,三、药品检验工作的机构和基本程序,药品检验工作的机构,中华人民共和国药品管理法第六条 : “药品监督管理部门设置或确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作”,国家级药品检验所 中国药品生物制品检定所,各省、市、自治区药品检验所承担各辖区之内的药品检验工作,药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。,药品检验工作的基本程序,一、最佳选择题： 1.药品临床试验管理规范的英文缩写是( ),A. GAP B.GCP C.GLP D.GMP E.GSP,B,2.GLP的中文全称是( ),A. 药品非临床研究质量管理规范 B.药品生产质量管理规范 C.药品经营质量管理规范 D.药品临床试验管理规范 E.分析质量管理规范,A,讨 论,3.中国药典中既对药品具有鉴别意义，又能反映药品纯杂程度的项目是( ),A. 外观性状 B.物理常数 C.鉴别 D.检查 E.含量测定,B,4.中国药典规定取某药2.0g，系指称取的质量应为( ),A. 13g B.1.5 2.5g C.1.95 2.05g D.1.995 2.005g E.1.9995 2.0005g,C,5.中国药典规定：“精密称定”时系指称取重量应 准确至所取质量的( ),A.百分之十 B.百分之一 C.千分之一 D.万分之一 E.千分之三,C,6.按中国药典规定，精密

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