复合肥检验操作规程

1、1复合肥检验操作规程1.检验依据与配药依据1.1 检验依据GB15063-2009 复混肥料（复合肥料）GB21633-2008 掺混肥料GB/T8572-2010 复混肥料中总氮含量测定 蒸馏后滴定法GB/T8573-2010 复混肥料中有效磷含量测定GB/T8574-2010 复混肥料中钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法GB/T8576-2010 复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法GB/T8570-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定法1.2 配药依据HG/T28431997 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液2.样品缩分和试样制备2.1 样品缩分将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约 1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的 500ml 塑料瓶中，密封并贴上标签，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。2.2 试样制备 将 2.1 中一瓶样品经多次缩分后取出约 100g，迅速研磨至全部通过 0.5mm孔径筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。3.总氮含量测定3.1 操作步骤3.1.1 试样称量根

2、据含氮量标识，称取试样约 0.51.0g（总氮不大于 235mg）于蒸馏烧瓶中，精确至 0.0001g。3.1.2 试料前处理根据样品原材料，按照 GB/T8572-2010 中 6.2 规定，样品主要含酰胺态氮和铵态氮，加 25ml 硫酸进行消解。3.1.3 蒸馏3.1.3.1 将处理好的样品冷却至室温后，于蒸馏烧瓶中加入约 300ml 水，放入防爆沸物后将蒸馏烧瓶连接在蒸馏装置上。3.1.3.2 于接收器中加入 40.0ml 硫酸溶液【c（1/2H 2SO4）=0.5mol/L 】 ，4、5 滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置磨口连接处涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗加入 120ml 氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入2030ml 水冲洗漏斗，剩 35ml 水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置，蒸馏出至少 150ml 馏出液后，用 PH 试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。3.1.3.3 滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。23.1.3.4 空白试验在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的

3、试剂，但不含试料进行空白试验。3.2.计算结果和数据处理3.2.1 总氮含量 X1 以氮的质量百分数%表示，按式（1）计算：-（1）0m4.0)(12CV式中：V2空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升， mlV1测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升， mlC氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/lm试样质量，g0.01401氮的毫摩尔质量的数值，g/mmol取平行测定结果的算术平均值作为测定结果3.2.2 允许差平行测定结果绝对差值不大于 0.30%3.3 注意事项a.消化要完全，消化完全与否，主要取决于消化时的温度，温度过低，消化不完全；但过高的温度，会导致氮的损失。一般对热源的要求，要达到 77.5 分钟沸腾试验。所谓沸腾试验，即在蒸馏瓶中加入 250ml 蒸馏水，在电炉上加热，若在 77.5 分钟内，使 25的水达到激烈沸腾，则该电炉的供热达到消化要求。b.蒸馏前应该检查各连接接头是否密封，在磨口处应涂以硅脂，用皮筋固定，以防止在蒸馏时接头松开，造成气体或液体外溢，而使结果偏低。c接收器中应加入适量水以保证封闭气体出口。d.蒸馏时应加入过量氢氧化钠，

4、如加入量不够，铵离子就不能完全转化为氢氧化铵。f蒸馏应完全 ，为保证蒸馏完全，馏出液一般应达到 150ml 左右。蒸馏时室温过高也将导致蒸馏不完全，一般室温在 35以下。4.有效五氧化二磷、水溶性五氧化二磷含量测定4.1 试样称量称取试样约 1g 左右（含有 100200mg 五氧化二磷） ，精确至 0.0001g。4.2 水溶性磷的提取将所称试样置于 75ml 研钵中，加 25ml 水研磨，将清液倾注过滤于预先加入 5ml 硝酸溶液的 250ml 量瓶中，继续用水研磨 3 次，每次用水 25ml，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达 200ml 为止。最后用水稀释至刻度。混匀，即为溶液 A，供测定水溶性磷用。4.3 有效磷的提取3按称量要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入 250ml 量瓶中，加入 150mlEDTA 溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于601的恒温水浴振荡器中，保温震荡 1h。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初 50ml 滤液，即得溶液 B，供测定有效磷用。4.4 水溶性磷的测定用单标

5、线吸管吸取 25ml 溶液 A，移入 500ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸（1+1）溶液，用水稀释至 100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入 35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 1 分钟，取下，冷至室温。用预先在1802干燥箱内下干燥至恒重的 4 号玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法再洗涤沉淀 12 次，每次用 25ml 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所用水共约 100125ml，将盛有沉淀的坩埚置于 1802干燥箱内，待温度达到 180后，干燥 45min，取出移入干燥器内，冷却，称量。4.5 空白试验在测定的同时，按同样的操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。4.6 有效磷的测定用单标线吸管吸取 25ml 溶液 B,移入 500ml 烧杯中，加入 10ml 硝酸（1+1）溶液，用水稀释至 100ml，在电炉上加热至沸，取下，加入 35ml 喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸 1 分钟，取下，冷至室温。用预先在 1802干燥箱内下干燥至恒重的 4 号玻璃坩埚过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法再洗涤沉淀 12 次，每次用 2

6、5ml 水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤。所用水共约 100125ml，将盛有沉淀的坩埚置于 1802干燥箱内，待温度达到180后，干燥 45min，取出移入干燥器内，冷却，称量。4.7 计算结果和数据处理4.7.1 水溶性磷含量 X2及有效磷含量 X3，以五氧化二磷 P2O5质量百分数（%）表示，按式（2）和式（3）计算：X2= (2)Am07.321）（X3= (3)B.4）（式中：m1测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）m2测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）m3测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）m4测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克（g）mA测定水溶性磷时，试料的质量，单位为克（g）mB测定有效磷时，试料的质量，单位为克（g）0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.7.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于 0.20%。44.8 注意事项4.8.1 水溶性磷提取时应将试样仔细研磨 3 次，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，待量瓶中溶液达 200m

7、l 左右为止。4.8.2 有效磷提取时，EDTA 溶液浓度应按标准规定配制，EDTA 溶液为37.5g/l。4.8.3 有效磷提取时应严格控制萃取温度，振荡频率和萃取时间。萃取温度严格控制在 601，震荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可，萃取时间 1 小时。4.8.4 测定磷的操作过程中加入 35ml 喹钼柠酮试剂，只能沉淀 25mg 五氧化二磷，因此吸取提取液时，以五氧化二磷不超过 20mg 为宜。4.8.5 加入喹钼柠酮试剂时的溶液温度最好在 80左右，加入试剂后，温度降至 60左右，若温度过低容易形成物理性能较差的沉淀。4.8.6 喹钼柠酮试剂能腐蚀玻璃，因此放在聚乙烯瓶中存有暗处。4.8.7 过滤黄色沉淀所用的 4 号玻璃坩埚式滤器，用毕后应把沉淀用水冲掉，然后浸泡在 1+1 氨水中，待黄色沉淀全部溶解后，再用清水洗净。5.氧化钾含量测定5.1 操作步骤5.1.1 试样溶液的制备称取试样约 3g 左右（含氧化钾约 400mg） ，精确至 0.0001g，置于 250ml 锥形瓶中，加水约 150ml，加热煮沸 30min，冷却，定量转移到 250ml 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

8、，干过滤，弃去最初 50ml 滤液。5.1.2 试液处理吸取上述滤液 25.0ml， 置于 200ml 烧杯中，加 EDTA 溶液 20ml，加 23滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，在过量 1ml，在良好的通风橱内慢慢加热煮沸 15min，然后放置冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠调至红色。5.1.3 沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为毎含1mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液 0.5ml，并过量约 7ml，继续搅拌 1min，静置15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于 120下干燥至恒重的 4 号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀 57 次，每次用量约 5ml，然后用水洗涤 2次，每次用量 5ml。5.1.4 干燥将盛有沉淀的坩埚置于 1205的干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。5.1.5 空白试验除不加试液外，其他步骤与试剂用量均与上述步骤相同。5.1.6 计算结果和数据处理5.1.6.1 钾含量以氧化钾的质量分数 X4（K 2O）%表示，按式（4）计算：-（4）0124m.3)(X式中：m2试液所得沉淀的质量，单

9、位为（g）5m1空白试验时所得沉淀的质量，单位为（g）0.1314四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数m0试样的质量，单位为（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.1.6.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于 0.30%。5.1.7 注意事项a试液处理时加入氢氧化钠溶液量应该严格控制，驱除铵的干扰主要是通过加入过量氢氧化钠溶液生成氢氧化铵再加热驱除去铵，如加入氢氧化钠溶液量不够，试液中的铵离子未驱除完全，将产生正偏差。b试液处理中加热温度不宜过高，煮沸时间应按规定控制在 15min，否则将会导致试液浓缩，钠离子浓度增加，也会产生正偏差。c沉淀洗涤次数和用量严格按规定进行，否则结果会偏低。d沉淀干燥温度。四苯硼酸钾沉淀干燥温度不应超出 130，高于 130沉淀将会逐渐分解。同时也要注意干燥箱温度的准确性。e使用过的坩埚处理。含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚，首先用稀盐酸浸泡，再用水冲洗抽滤，可能还残存沉淀，应用少量丙酮进行进一步冲抽洗。6.游离水测定6.1 操作步骤于预先干燥并恒重的称量瓶中，称取试样 2g，称准至 0.0001g，置于 502，通干燥器调节真空度为 6.4104Pa7.110 4Pa 的电热恒温真空干燥箱中干燥 2h10min，取出，在干燥器中冷至室温，称量。6.2 计算结果和数据处理6.2.1 游离水的含量以质量分数 X5（游离水） （%）计，按式（5）计算：-（5）10m-5X式中：m干燥前试样质量，单位为克， （g）m1干燥后试样质量，单位为克， （g）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.2 允许差平行测定结果的绝对差值应0.20%。6.3 注意事项a称入称量瓶内的试样铺盖要均匀。b温度和真空度应严格控制。7.氯含量测定7.1 操作步骤7.1.1 称取试样约 5g 左右（精确至

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