化学专业实习报告DOC
XX大学 实习报告姓名：XX学院：化学化工学院专业班级：XX学号：XXX前言：实习时间 ：2010年6月21-2010年7月16日实习地点：XX大学化学成分分析中心实习目的和任务：通过进行系统的实验设计和操作，巩固理论知识，学会思考总结，将所学理论应用于实践。以期得到很好的实验结果，锻炼自己的实验操作能力和实验分析能力。实习地介绍： XX大学化学成分分析中心前身是XX矿冶学院分析室，成立于1957年6月，迄今有近50年的历史，现主要进行水质分析和矿物、金属、合金、无机材料及化工产品中常见元素的化学分析等分析服务。中心所有分析仪器通过了湖南省计量研究院的检定，并于2006年12月通过省质量技术监督局CMA质量认证，现对外出示的分析数据具有法律效力，能为社会提供具有社会公信力的分析检测报告的分析测试机构，一大批高级工程师和工程师具有丰富的实践经验。该中心分析检测的仪器设备有原子吸收光谱仪、激光粒度分析仪、比表面分析仪、红外吸收光谱仪、分光光度计、极谱仪、紫外分光光度计、荧光分析仪、元素分析仪、气相色谱质谱分析仪、高效液相色谱分析仪，发射光谱仪等。可进行的检测有：各类样品如环境水样、固体废弃物、矿石、金属材料、化工产品、冶金产品等的化学成分分析、物相分析，粒径大小和粒径分布分析，比表面积，矿物组成分析，有机物及复杂有机化合物的分析。为充分利用高等学校的资源和优势，为国民经济和社会发展服务，XX大学化学化工学院、XX大学化学成分分析中心常年进行分析技术人员(化验员)的技能培训。正文：我实习的地方是XX大学化学成分分析中心位于本部理学楼的分析实验室，虽然不像其他同学那样可以去环境局、环保厅体验朝九晚五的分析工作，但也在做实验中学到了自己以前没有接触过或者是并不熟悉的方法，同样受益匪浅。我和师姐一起做化铣实验，这是和机械联合做的一个项目，我们负责对化铣液的成分进行分析。首先我们做了一系列准备工作。准备工作：1.硫酸标准溶液的标定(参照中华人民共和国国家标准GB/T601- 2002)：配制约1N的硫酸在1000ml容量瓶中，称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠1.9g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度c()，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算：c()=式 中 ：m 无 水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）； 硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);M-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M (）=52.994 我们在实际滴定中，对于空白实验滴定所需该硫酸不到1滴，则将计作0。经过计算，我们配制的硫酸溶液的浓度为0.54mol/L。2酸度计的使用： 由于在实验中需要多次运用到以pH为标准判断滴定终点，所以学习酸度计的使用非常重要，其实对pH计并不算陌生，但是没有专门仔细地研究过它从头到尾的正确使用方法，只是以前在实验中听从老师吩咐按部就班的做。这次就不一样了，由于用的很多，所以要求我能够很好地掌握。 首先要配制两份缓冲溶液，一份是0.025M磷酸二氢钾（经查30时，pH=6.85）,另一份是0.025M四硼酸钠（经查30时，pH=9.14）。方便的是实验室有未拆封的小包样品，只需溶于水然后定容于250ml容量瓶中即可。需要注意的是，所用水必须是一级纯的水，一开始我没注意就用了普通蒸馏水，造成了酸度计读数很难稳定。 跟着我又学了一下酸度计的校正方法，先将温度补偿按钮调节到室温30，校正按钮左旋到底，将酸度计放入配好的磷酸二氢钾溶液调节定位按钮使读数为6.85。然后放入四硼酸钠缓冲液中，调节校正旋钮使读数为9.14，就可以测量了。除了一般注意事项以外，我还知道了使用时取下电极侧管的橡皮塞及电极下端的橡皮套，并要排除管内气泡。正式工作：一系列准备工作做完之后，我们就正式开始化铣实验了。由于实验化铣液主要成分有NaOH，NaAlO2及添加剂Na2S、三乙醇胺等。根据各成分的化学特性，采用工业常见的分析方法分析化铣液中各成分。其中游离碱采用酸碱滴定法；铝离子采用络合滴定法；Na2S采用碘量法；三乙醇胺含量较低，采用分光光度分析法。1游离碱的测定1.1酸度指示滴定法这种方法用酸度计测量溶液pH值，绘制出滴定曲线，求得突跃位置，计算出游离NaOH的含量。对于这种滴定有两种方法，其中一种加入了BaCl2生成BaCO3以消除Na2CO3对游离碱测定结果的影响，其余与另一种方法是相同的。后来我们对已知游离碱浓度的化铣液用两种不同方法测量发现未加BaCl2的方法测得结果更加准确。我们经过分析发现了原因，用硫酸滴定化铣液，引入了会使BaCO3溶解生成更难溶的BaSO4沉淀，所以并没有将的影响消除，而沉淀本身也会吸附一些离子，反而影响滴定。而且经实验发现并不会影响游离碱的滴定，不加BaCl2可以很明显看到滴定完游离碱之后就会产生Al(OH)3沉淀，反应式为： 1.2分析步骤：a)离心分离沉淀物，用5ml移液管移取离心分离后的清液3加入到250ml烧杯中。放入涂有聚四氟乙烯的磁性搅拌子和123.0ml的蒸馏水。b)用231型玻璃电极与232型甘汞电极组成电对，用电位计测量溶液电位值（或pH值）。用pH=6.86和pH=9.18的缓冲溶液校正pH计。c)冲洗pH计的电极并放进盛有试样的烧杯中。 d)用1N的滴定直到pH为11.3时为止。当接近终点时应放慢滴定速度，使pH计有充分时间达到平衡。平行三次实验。 e）可计算出游离碱的 含量如下式： NaOH（g/L）= 式中： C（mol/L）、V1(ml)分别为滴定剂硫酸浓度和滴定体积。 对于终点的选定是事先通过描绘pH-mV曲线来确定的，用一阶或二阶会更容易判断，这一部分师姐之前就已经完成并确定终点的pH了。 1.3该方法的特点是： a)用pH指示滴定终点，可正确地测得pH值为11.3突跃点，相对于传统滴定消除了人为的终点判断误差，大大提高了分析的精度； b)三乙醇胺碱性弱，含量较少，不会影响NaOH含量的分析。2.铝离子测定 这个也有两种方法参考，第一种是酸度指示滴定法，另一种是络合滴定法。我们首先要做的就是比较两种方法的准确性，然后用准确度的方法作为以后的分析方法。2.1酸度指示滴定法 此方法其实就是用上面的方法滴定游离碱完成之后继续滴定到pH=8.2，此时铝离子会全部转化为Al(OH)3沉淀，记录下消耗硫酸的体积V2。用下式计算出铝离子含量： （g/L）=2.2络合滴定法 该分析方法按化工部标准HG/T 3-928-76和参考文献（铝材化铣成分分析技术）进行，其中干扰离子Zn2+,Cu2+等以硫化物的形式被分离。分析样品中加入过量浓HNO3，利用硝酸的氧化性和酸性，加热、煮沸除去样品中的Na2S、Na2CO3以及有机添加剂，并将NaOH、NaAlO2全部中和转化为Al(NO3)3。 分析步骤如下： a) 离心分离化铣液中不溶物，在工艺温度下测出密度，取样方法改为称重。取样量（G）根据铝含量估算，一般Al含量在15g/L左右取10克，经浓硝酸煮沸后，冷却，样品溶液成微黄色清液，配成100ml样品溶液。 b) 吸25ml上述试样，加50ml0.05mol/LEDTA, ，用（1+1）氨水调节溶液至紫红色，然后滴加3滴（1+3）HCl，煮沸3分钟，冷却，稀释至100ml，加4克六次甲基四胺，溶液应呈黄色，可用（1+1）HCl调节。补加2滴二甲酚橙指示剂，用0.05mol/l硝酸锌标准溶液滴定至由黄色变为紫红色（此时不计滴定体积数）。加20%NH4F10ml,将溶液加热至微沸，冷却，补加二甲酚橙两滴，溶液呈黄色，若为红色应加（1+3）HCl调至黄色。最后用锌标准溶液滴定由黄色变为紫红色。根据最终消耗锌盐溶液体积V，计算铝总量。c)铝离子含量按下式计算： Al(g/L)=(4/G)·C·V·M·D 式中： C为硝酸锌标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V为消耗硝酸锌标准溶液的体积，mL； D为化铣液的密度，g/mL； G为取样量，g； 4为取样量稀释系数； M为铝物质的量。2.3测定方法的选择：比较两种方法,酸度指示滴定法的结果偏高许多，我们经分析认为是由于有硫离子的存在，导致所需硫酸增多，计算结果偏高。而对于络合滴定法则稍稍偏低，但与实际相近，所以我们选定以络合滴定法作为固定分析方法。所以，对于分析方法的选定不能只看其简单就拿来用，需要看其准确度，若是准确程度差不多则当然优先选择简便方法，但是若是复杂方法准确得多，则只有舍简求繁了。3.Na2S测定 3.1碘量法 参照标准GB/T 10500-2000和参考文献（化学铣切槽液中Na2S的分析）分析Na2S。a) 试剂和材料盐酸溶液：1+1，碘标准滴定溶液：c（1/2I2)为0.1mol/L， Na2S2O3标准溶液：c(Na2S2O3)为0.1mol/L，淀粉指示液：5g/L。b)待测液准备 准确吸取经离心分离后的化铣液清液10.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，混匀备用。c)分析步骤 用25ml移液管移取25ml碘标准溶液于250ml烧杯中，放入搅拌磁芯，打开搅拌器。在搅拌状态下加入1+1盐酸510ml，使溶液PH值为4-7，用15ml移液管移取15ml待测液，逐滴加入烧杯中。放置10分钟后加入3ml定粉指示剂，溶液变蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的碘至溶液为无色，即滴定终点。其基本反应为： + =S + 2+2=2+d)酸度的控制 测定Na2S 最适宜在弱酸性条件下。标准GB/T 10500-2000中采用冰乙酸调酸度，但冰乙酸的酸性弱调强碱性的化铣液耗量太多，故改为先加盐酸，再加冰乙酸调PH值。 当在强酸性溶液中进行时，与反应生成H2S，使得Na2S分析不准；当在强碱性溶液中会发生如下反应： +4+8= -+8-+4 + 2 = + + H2O +4+2= 2 +4+故强酸性或强碱性溶液中都不可能作为分析反应。f) 硫化钠含量（g/L）按下式计算： 式中： C1为碘标准溶液浓度； V1为碘标准溶液体积； C2为Na2S2O3标准溶液浓度； V2为消耗Na2S2O3标准溶液体积；V样为所取待测化铣液的体积。4.防蚀胶剥离强度的测定4.1晶间腐蚀性能试验：
