臭氧氧化法处理印染废水实验报告
开放性实验项目报告 项目名称 臭氧氧化法处理印染废水实验 指导教师 评价 一、实验目的及意义 1.了解臭氧制备的工艺流程及装置，掌握臭氧发生器的操作方法和臭氧用于水处理的实验方法； 2.测定印染废水用臭氧脱色的效果； 3.考察臭氧投加量对脱色效果的影响； 4.熟练掌握用稀释倍数法测印染废水的色度。 二、实验内容 1测定不同电压下的臭氧浓度； 2测定通入臭氧后不同反应时间所取的水样的色度。 三、实验原理 （1）臭氧的特点 1.氧化能力强，对除臭、脱色、杀菌、去除有机物都有明显的效果；2.处理后废水中的臭氧易分解，不产生二次污染；3.制备臭氧的空气和电不必贮存和运输，操作管理也比较方便。 （2）臭氧处理印染废水的原理 普遍存在于印染废水中的偶氮染料稳定性高、水溶性大，是一种难降解的有机物。传统的化学氧化法和生物法难以取得令人满意的效果。臭氧的氧化性极强，在自然界中其氧化还原电位仅次于氟，常用于工业废水的杀菌消毒、除臭、脱色等。臭氧化技术作为一种高级氧化技术近年来被用于去除染料和印染废水的色度和难降解有机物。其反应原理主要是通过活泼的自由基（OH·）与污染物反应，使染料的发色基团中的不饱和键断裂，生成分子量小、无色的有机酸、醛等中间产物，这些中间产物难以被臭氧彻底矿化，但能够被微生物进一步降解，所以臭氧化处理可以作为印染废水的预处理阶段，提高废水的可生化性。 臭氧的产生方法有化学法、电解法、紫外线法和电极放电法，应用最多的是电极放电法。本实验所用的就是电极放电法，即在高压下产生的电火花把空气中的氧气转化为臭氧。 （3）臭氧浓度的测定 一般采用化学碘量法。利用臭氧与碘化钾的氧化还原反应，置换出与臭氧等当量的碘。再用硫代硫酸钠与碘作用，待完全反应生成无色碘化钠。根据硫代硫酸钠的消耗量计算出臭氧浓度。其化学反应方程式如下： 臭氧浓度计算： 式中： N2、V2 Na2S2O3 的当量浓度（0.1000N）和滴定用量（ml） V1臭氧取样体积 C臭氧浓度（mg/L） （4）稀释倍数法测定水样的色度 取25mL水样置于比色管中，加蒸馏水至50mL，摇匀，与另一个比色管中同体积的蒸馏水相比较，如颜色深，则取此稀释2倍之水样25mL置于比色管，加蒸馏水至50mL摇匀再比较，即每次按稀释2倍的方法做下去，直至所稀释的溶液与蒸馏水比较刚好看不出颜色为止，所稀释的倍数即为所测之色度，按2n计算（n为稀释次数）。若所测色度比较大，可先取1mL水样置于大烧杯中，估计色度为多少倍，便加入相应mL数的稀释水，摇匀，然后再取稀释后的水样25mL置于比色管，用上述方法测定其色度。 四、实验装置 1.实验系统：包括制氧机、臭氧发生器、臭氧投配气水接触三部分。实验流程如图9-1所示。 1、2制氧及臭氧发生器；3 反应柱；4 原水箱；5 水泵 6 液体流量计；7 钛板； 8 尾气吸收瓶；9 测量瓶；10 煤气表 11 冷却水进口；12 泄水阀；13 出水取样口；14 原水取样口 臭氧氧化实验流程图 2.仪器设备 臭氧氧化实验装置一套 变频臭氧发生器：50Hz，气源为全无油空压机，青岛中通臭氧科技有限公司。 1000mL大烧杯1个、500mL锥形瓶5个、100mL烧杯5个、50mL量筒1个、250mL量筒1个、酸式滴定管、移液管、吸耳球、50mL比色管2个 3.试剂 20%碘化钾溶液：称200g碘化钾溶于800mL蒸馏水中。 6N的H2SO4 溶液：以N 1 V 1 =N2V2 公式计算配制。或取96%浓硫酸167mL，慢慢倒入833mL蒸馏水中。 0.1000N的Na2S2O3 标准溶液、蒸馏水 染料：直接铜兰 五、实验步骤 （1）实验过程 1.熟悉装置流程、仪器设备和管路系统，并检查连接是否完好。 2.通臭氧发生器的冷却用水。 3.开启电源，按要求产量调节机器内调压器至所需电压（切记此时不能开臭氧开关，高压危险）。 4.调好调压器后关闭机门后再开启臭氧发生器启动开关。 5.将变频变压器分别调到100V、125V、150V、175V、200V，测定臭氧浓度，并绘出电压与臭氧浓度关系曲线。 6.关闭反应柱的排水阀门，将配好的水样打入反应柱内，使柱内维持一半反应柱高度，连接臭氧出气口和反应柱进气口，测不同反应时间的出水色度。 7.实验完毕后关机顺序：首先关闭臭氧开关（先降压、再停电）；然后停冷却水，让无油空压机吹起10分钟，将放电室潮气吹出；最后再停气源，并关闭有关阀门。 （2）臭氧测定步骤： 1用量筒将 20mL浓度为20%的碘化钾溶液加入到气体吸收瓶中，然后加入250mL蒸馏水摇匀。 2.从取样口通入臭氧化空气,通气3min 。 3.取样后，向气体吸收瓶中加 5mL6N的H2SO4 ，摇匀后静置5min。 4.用 0.1000N的Na2S2O 3 滴定至无色,记下Na2S2O3 用量。 （3）色度的测定 1.调节电压为175V ，向反应柱中加入1600mL印染废水，在通入臭氧的第0min、3.5min、7min、11min、16min、23min用烧杯取少量的出水水样，分别标记为1、2、3、4、5、6号样。 2.分别用移液管取1mL的1、2、3、4、5号水样于烧杯中，加入24mL蒸馏水，即稀释25倍，再全部加入比色管中，加蒸馏水至50mL，摇匀，用稀释倍数法逐级稀释至所稀释的溶液与蒸馏水比较刚好看不出颜色为止。 3.用移液管取2mL的6号水样于烧杯中，加入24mL蒸馏水，即稀释13倍，再取25mL加入比色管中，加蒸馏水至50mL，摇匀，用稀释倍数法逐级稀释至所稀释的溶液与蒸馏水比较刚好看不出颜色为止。 注意事项： 做本实验，首先要注意安全，尤其高压电很危险。要防止臭氧污染。而且本实验使用的设备装置很多。因此必须做到： 1.实验前熟悉讲义内容和实验装置，不清楚时，不许乱动。 2.通电后，制氧机和臭氧发生器后盖不准打开。 3.尾气需用KI（或Na2S2O3）进行吸收。若泄漏的臭氧浓度过高，要停机检查，防止对人体产生危害。 4.实验过程中各岗位的人不许离开，密切配合，并随时注意各处运行情况。若有某处发生问题，不要慌乱，首先停发生器的电源，然后再做其他处理。 五、实验结果整理 1.电压与臭氧浓度关系 序号 1 2 3 4 5 电压V 100 125 150 175 200 Na2S2O3滴定前读数mL 1.83 32.02 16.99 22.42 2.50 Na2S2O3滴定后读数mL 2.50 34.25 22.42 32.02 16.99 所用Na2S2O3体积V2mL 0.67 2.23 5.43 10.40 14.49 O3取样体积V1L 2 2 2 2 2 O3浓度 mgL 0.8040 2.676 6.516 12.48 17.39 2. 水样的色度 序号 1 2 3 4 5 6 烧杯稀释倍数 25 25 25 25 25 13 比色管稀释次数 7 6 5 4 3 3 比色管稀释倍数 128 64 32 16 8 8 色度 3200 1600 800 400 200 104 六、实验结果讨论 1. 实验结果分析 电压在100V至200V之间时，随电压的升高，产生的臭氧量增大。当调节电压为150V时，通入臭氧，反应柱中看不到气泡及其他现象，故又调节电压为175V，通入臭氧，可看到反应柱中有大量气泡，随反应进行，测得水样的色度逐渐减小，说明臭氧可氧化印染废水中的一些有机物。 2.实验改进 实验没有体现出选多大的电压和通入臭氧多长时间印染废水的处理效果最好。应该对不同的电压和通入臭氧时间测废水的色度，做更多有比较性的数据。 6
