仪器分析6
一、选择题 ( 共16题 30分 )1. 2 分 (1741) 空心阴极灯内充的气体是 ( ) (1) 大量的空气 (2) 大量的氖或氩等惰性气体 (2) 少量的空气 (4) 少量的氖或氩等惰性气体 2. 2 分 (1933) 微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是 （ ） （1）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质 （2）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作 （3）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的 （4）也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极 3. 2 分 (1174) 用发射光谱法测定某材料中的 Cu 元素时，得铜的某谱线的黑度值(以毫米标尺表示)为 S(Cu) = 612，而铁的某谱线的黑度值 S(Fe) = 609，此时谱线反衬度是 2.0，由此可知该分析线对的强度比是 ( )(1) 31.6(2) 1.01(3) 500(4) 25.4 4. 2 分 (1136) 下列说法中，正确的是 氟电极的电位 ( ) (1) 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化 (2) 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化 (3) 与试液中氢氧根离子的浓度无关 (4) 上述三种说法都不对 5. 2 分 (1816) 自旋核7Li、11B、75As, 它们有相同的自旋量子数=3/2, 磁矩单位为核磁子, mLi =3.2560, mB=2.6880, mAs =1.4349 相同频率射频照射, 所需的磁场强度H大小顺序 为( ) (1) BLi>BB>BAs (2) BAs>BB>BLi (3) BB>BLi>BAs (4) BLi>BAs>BLi 6. 2 分 (1403) 下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是 ( ) (1)载气种类 (2)载气的流速 (3)色谱柱的载体性质 (4)色谱柱柱温 7. 2 分 (1351) 原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )(1)光源透射光的干扰(2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰(4)物理干扰 8. 2 分 (1016) 闪耀光栅的特点之一是要使入射角a、衍射角b和闪耀角q之间满足下列条件 ( )(1) a=b (2) a=q (3) b=q (4) a=b=q 9. 2 分 (1140) 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( ) (1) 体积要大，其浓度要高 (2) 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大，其浓度要低 (4) 体积要小，其浓度要高 *10. 2 分 (1211) 在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) (1) 4 倍 (2) 1 倍 (3) 2 倍 (4) 10 倍 11. 2 分 (1350) 与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( )(1)谱线干扰小(2)试样用量少(3)背景干扰小(4)重现性好 12. 2 分 (1751) 对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( ) (1) 粒子的浓度 (2) 杂散光 (3) 化学干扰 (4) 光谱线干扰 13. 2 分 (1100) 原子化器的主要作用是： ( )(1) 将试样中待测元素转化为基态原子(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子(3) 将试样中待测元素转化为中性分子(4) 将试样中待测元素转化为离子 14. 2 分 (1373) 原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( )(1)原子的热运动(2)原子与其它种类气体粒子的碰撞(3)原子与同类气体粒子的碰撞(4)外部电场对原子的影响 15. 1 分 (1515) 在交流极谱中, 氧波的干扰 ( ) (1)小, 因氧的电极反应不可逆, 其峰电流很小 (2)极小, 因氧不参加电极反应 (3)大, 因为氧在一段电位范围内产生两个还原波 (4)大, 因为氧在交流极谱中产生一个大的峰 16. 1 分 (1746) 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气？ ( ) (1) 乙炔 (2) 氧化亚氮 (3) 氢 (4) 氩二、填空题 ( 共15题 30分 )17. 2 分 (2860) 溶出伏安法若溶出时的工作电极发生_反应, 则为_溶出伏安 法; 发生_反应, 则为_溶出伏安法。 18. 2 分 (2614) 在原子吸收光谱分析过程中, 被测元素的原子质量愈小, 温度愈高, 谱线的热变宽 将_。 19. 2 分 (1608) 控制电位库仑分析的先决条件是_. 20. 2 分 (2535) HCN是线型分子, 共有_种简正振动方式, 它的气相红外谱中可以观察到_个红外基峰. 21. 2 分 (2608) 与低压交流电弧为光源的原子发射光谱法相比, 火焰原子发射光谱法的光源温度较 _, 因此它的激发能量较_, 但由于火焰燃烧较 , 所以 后者测定的稳定性较好, 准确度较高。 22. 2 分 (2906)碘化银离子选择电极的电位随碘离子浓度的增大而_, 随银离子浓度的增大而_, 随氰离子浓度的增大而_。 23. 2 分 (2496) 核磁共振波谱法, 是由于试样在强磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射, 使 吸收能量, 发生能级跃迁而产生的。 24. 2 分 (4509) 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成, 它们依次为_、 _、_和_. 25. 2 分 (2883) 电重量分析法可采用控制电位法和恒电流法, 它们为消除干扰而应用的方法是不同的, 前者为_, 后者为_。 26. 2 分 (2719) 核磁共振波谱仪中磁铁的作用是_, 射频发生器的作用是_。 27. 2 分 (2443) 发射光谱分析用的标准试样必须具备_, _, _等条件。 28. 2 分 (2113) 离子选择电极的电位选择性系数可写作: _. 29. 2 分 (2739) 化合物C4H8O2的三种异构体为: ( a )乙酸乙酯 CH3COOCH2CH3 ( b )丙酸甲酯CH3CH2COOCH3 ( c )丁酸CH3CH2CH2COOH 三者的1HNMR谱图中都有一个单峰,在同一仪器相同条件下测定这三个单峰化学位移值 的大小顺序为_。 30. 2 分 (2818) 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据_和 _达到分离目的。 31. 2 分 (2694) 分子的振动显示红外活性是指_; 分子的振动显示拉曼活性是指_。三、计算题 ( 共 4题 30分 )32. 10 分 (3635) 实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、 0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2mL进样分析。测得色谱峰面积分别 为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。再取含A、B、C、D四组分的待测试样 0.5 mL进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00 单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。 求A、B、C、D的质量分数。 33. 10 分 (3597) 在0.5mol/LNaOH溶液中CrO42在滴汞电极上还原得一极谱波。当CrO42浓度为 2.00×103mol/L，m2/3t1/6为2.00mg2/3s-1/2，在1.10V（vs SCE）时，测得扩 散电流为23.2mA，在极谱波上0.84V（vs SCE）处测得的电流为4.45mA。 若CrO42在该溶液中的扩散系数为1.00×105cm2/s试求电极反应的电子得失数和半 波电位（残余电流可忽略）。 34. 5 分 (3314) 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moL·cm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少? 35. 5 分 (3593) 在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱 波。汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为 61.9mA。若TeO32的扩散系数为0.75×10
