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异烟肼含量测定方法

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异烟肼含量测定方法

黄山学院本科毕业论文本科生毕业论文异烟肼含量测定方法比较 姓 名: XXX 指导教师: XXX 院 系: 化学化工学院 专 业: 制药工程 学 号: 提交日期: 2012-03-30 20目 录中文摘要3外文摘要4引言51异烟肼简介51.1物理化学性质51.2药理作用61.2.1作用原理61.2.2临床应用61.2.3 不良反应 6 1.3 异烟肼制剂研究发展7 1.4 异烟肼含量测定方法简介72.实验部分72.1 实验仪器和试剂72.1.1 实验仪器72.1.2实验试剂82.2 实验应用公式 82.3溴酸钾滴定法 82.3.1实验原理82.3.2试剂溶液配制92.3.3异烟肼含量测定92.3.4稳定性实验92.3.5回收率实验102.3.6精密度实验 102.3.7 结果分析与讨论102.4紫外分光光度法 112.4.1实验原理 112.4.2试剂溶液配制 112.4.3 测定波长选择112.4.4 标准曲线绘制 11 2.4.5稳定性实验 12 2.4.6回收率实验 13 2.4.7精密度实验 132.4.8结果分析与讨论 132.5 钼磷酸杂多蓝分光光光度法14 2.5.1实验原理 142.5.2试剂溶液配制14 2.5.3实验方法 14 2.5.4测定波长选择 14 2.5.5 标准曲线绘制 15 2.5.6稳定性实验 162.5.7回收率实验 162.5.8精密度实验 162.5.9结果分析与讨论 173.实验结论17 参考文献18 致谢20异烟肼含量测定方法比较XXX 指导老师:XXX (黄山学院化学化工学院,黄山,安徽,245041)摘要:随着科学技术的不断发展,无论是对异烟肼还是其他药物的研究都更进一步,并且更加精确。因此,对含量测定实验方法的精确度也规定了更高的要求。本文主要比较了传统的溴酸钾滴定法、紫外分光光度法以及钼磷酸杂多蓝分光光度法这三种实验方法在异烟肼原料药含量测定方面各自的优缺点。实验结果:三种方法的平均回收率和RSD分别为102.5%和0.32%;101.88%和0.22;104.25%和0.15%。结论:三种方法都可以用以异烟肼原料药的含量测定,并且钼磷酸杂多蓝分光光度法的精密度都较高,而紫外分光光度法测定的准确度和稳定性较好。关键词:异烟肼;溴酸钾滴定;紫外分光光度法;钼磷酸杂多蓝The Comparison of Content Determination Methods of IsoniazideXXXDirector: XXX(Chemistry and Chemical Engineering College, Huangshan University, Huangshan, Anhui, 245041)Abstract: Along with the development of science and technology, both for isoniazid or other drugs are further studied. And the methods are more precise than before. Therefore, we set a highier requirement to make sure the content determination methods more accuracy. This paper mainly compares the content determination methods of isoniazid. They are Potassium bromate titration, Ultraviolet spectrophotometry and molybdenum blue spectrophotometry. They have respectively merits and demerits. The result : Three methods of average recovery rate and RSD are 102.5% and 0.32% ; 101.88% and 0.22%; 104.25% and 0.15%. The conclusion is that the isoniazid crude drug can use these three methods to make the content determinantion. But the most precise method is molybdenum blue spectrophotometry, and the best stable and the most accurate method is Ultraviolet spectrophotometry. Key words: isoniazide; potassium bromate titration; ultraviolet spectrophotometry; molybdenum heteropolyblue 引言 人类几千年的历史以来一直在同各种疾病作斗争。踏入二十一世纪以后,同样也有很多的疾病突然袭来,但是随着科学技术的不断发展更新,人类同时也在用智慧创造出更加有效的药物来与疾病作斗争。并且随着各种自动化机械和精密仪器的出现,药物的各种检测和含量测定更加准确精密。结核病是一种由结核杆菌感染而引起的慢性传染性疾病。据世界卫生组织( WHO) 报道,目前全世界近三分之一的人已感染了结核杆菌,每年约三百万人死于结核病。结核病是目前全球传染病中威胁人类健康的第一号杀手。我国是全球二十二个结核病高负担的国家之一,结核患者数目位居世界第二,仅次于印度1。1952年由美国和西德的研究人员分别独立发现异烟肼具有强的抗结核杆菌活性。从发现至今,为了达到最好的疗效,并且把副作用减轻到最小程度,异烟肼与其他药物一样经历着各种剂型的研究。虽然从发现至今已过去了将近六十年的历史,目前异烟肼仍作为抗结核病的一线药物而被广泛使用,因为异烟肼是抗结核有效药物中复合药片里四种成分之一2,复合型药处方由于考虑了各种因素对疗效的影响,因此其抗耐药性能力较普通药物强。在含量测定中,不同的剂型有着不一样的实验方法,因此在测定含量小而精密度要求较高时应选择适当的方法。本文通过稳定性实验、回收率实验以及精密度实验来比较异烟肼含量测定中三种不同方法的优劣,从而方便异烟肼在不同情况下含量测定方法的选择。1 异烟肼简介1.1 物理化学性质异烟肼根据其结构等方法有很多种命名,其中文又名异烟酰肼、雷米封3、-吡啶甲酰肼、4-吡啶乙酰肼、4-吡啶羧酸肼、吡啶-4-甲酰肼。异烟肼是一种白色针状结晶,无气味,味微甜而后苦,不是很稳定,遇光渐变质因此需要避光保存3。溶解度在不同温度不同溶剂中有差别,比如在25水中约14%,在40水中约26%(水溶液呈中性),在25乙醇中约2%,在沸乙醇中约10%,在氯仿中约0.1%;几乎不溶于苯和乙醚。分子量为:137.15分子结构如右下图所示1.2 异烟肼药理介绍最早出现的有效抗结核病的药物是链霉素,但是由于结核杆菌的耐药性以及链霉素本身的副作用,使得在研制出新药后链霉素退居抗结核病二线。随着药物的不断更新研发,和异烟肼一起被用于治疗结核病的药物有利福平4。除此之外,利福霉素类药物如:利福喷丁、利福布丁等;以及其他化学治疗药物。1952年异烟肼的发明使治疗结核病起了根本性的变化。在这六十年的使用历史中,虽然有的病人所感染的结核菌已经产生了耐药性,但绝大多数医生仍认为它是治疗结核病的一个不可缺少的主药。1.2.1作用原理异烟肼选择性作用于结核分枝杆菌,对静止期结核杆菌有抑制作用,对繁殖期结核杆菌有杀灭作用。因其穿透性强,故对细胞内外的结核杆菌都有作用。其具体的作用机制尚未完全阐明,可能是抑制分枝菌酸的合成,从而使细胞丧失耐酸性、疏水性和增殖力而死亡。分枝菌酸是结核分枝杆菌所特有的重要成分,因此异烟肼对其他细菌无明显作用。异烟肼单用易产生耐药性,联合用药可延缓耐药性产生,并增强疗效,并且与其他抗结核药无交叉耐药性。1.2.2

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