药物分析课件 第十一章b 抗生素类药物分析

4.青霉素钠（钾）的吸收度检查： 供试液 1.80mg/ml， 结果判断：A280不得大于0.10,水解产物,定量过量,剩余,ChP,四、含量测定,反应分两步进行： 1. 水解反应(按化学计算量进行) 2. 氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定),第一步,第二步,V样空,V样,V对空,V对,空白试验,A、消除样品已降解产物的干扰 B、消除样品中其他消耗碘的杂 质的干扰 C、消除碘挥发造成的误差,以未经水解的样品作空白测定,空白,样品,Na2S2O3,采用标准品平行对照测定,A、可消除温度、pH、操作、环 境等条件的影响 B、使本法测定结果与微生物检定 法一致,（1）弱酸性 pH4.5,碱 I2 IO3- + I-,酸 普鲁卡因与碘在酸性条件 下会产生复盐沉淀,（2）温度 2426,温度38 未水解的供试品亦消耗碘,（3）水解时间,以水解20分钟后的耗碘量最大,（4）反应时间,反应20分钟后，耗碘量随时间的 变化较小，可减小含量测定的误 差。,（1）灵敏度高,样品 : 碘 = 1 : 8,（2）反应条件、实验操作要求高,加试剂次序、反应时间、滴定速度相同,4I28I-,原料,制剂,SH,R,OH,-,-,青霉素族,（水解）,青霉素族,ChP,滴定,水解,(降),空,醋酸盐缓冲液,V,(NO3)2,Hg,pH4.6,滴定,样 品,以未经水解的样品作空白测定,（1）水解必须完全,（2）汞盐滴定液用EDTA标定,（3）空白试验 消除已降解产物干扰,（4）优点 不需标准品,可见-紫外分光光度法,（三）,稳定剂,（1）原理,青霉烯酸硫醇汞盐,青霉素族,HgCl2,（咪唑）,（2）方法,对照品法,计算,pH 9,（3）注意,侧链有-NH2时，需加醋酐先 将其乙酰化后才能发生上述 反应,红色,NaOH,羟肟酸衍生物,ChP,特点 快速、高效、灵敏 专属性强、重现性好 一法多用（鉴别、检查、含测）,返 回,第三节 氨基糖苷类抗生素,链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素,链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺,链霉胍,链霉糖,N-甲基-L- 葡萄糖胺,链霉胍,链霉糖,N-甲基-L- 葡萄糖胺,D-葡萄糖胺+脱氧链霉胺+D-核糖+巴龙霉糖,巴龙胺,巴龙二糖胺,D-葡萄糖胺,脱氧链霉胺,D-核糖,巴龙霉糖,绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺,绛红糖胺,紫素胺,2-脱氧链霉胺,加洛糖胺,N-甲基-3- 去氧-4-甲 基戊糖胺,庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3,多与硫酸成盐,碱性,（一）,链霉素 pH57.5 庆大霉素 pH212,羟基胺结构,氨基糖苷类,H+,糠醛,羟甲基糠醛,-萘酚 蒽酮,呈色,红紫色,甲基葡萄糖胺,巴龙霉素,链霉素,水解,-,N,吡咯衍生物,红色,（Elson-Morgan反应）,庆大霉素,红色,链霉素特征反应,紫红,麦芽酚,链霉胍特有反应,8-羟基喹啉,-萘酚,H+,庆大霉素无UV吸收,（八）色谱法,（1）TLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 点样：供试液：展开、凉干、碘蒸气中显色 对照液 判断：供试液与对照液所显斑点的颜色与位 置应一致。 点样：供试液 对照液：硫酸链霉素标准品 对照液：硫酸链霉素标准品 + 硫酸 新霉素标准品+ 硫酸卡那霉素标准品,