毕业答辩——SiO2与TiO2光学薄膜的制备及其椭偏测量

SiO2与TiO2光学薄膜的制备及其椭偏测量,答辩人： 指导教师： 班级：,光学薄膜概述及发展现状,02,椭圆偏振原理及概述,03,结论,06,答辩提纲,结果与讨论,05,实验设计,04,01,研究的目的及意义,随着光学薄膜技术在电子元器件、航天技术以及光学仪器等方面广泛的应用,光学薄膜的光学参数(折射率n、吸光系数k和薄膜厚度d)的准确测量逐渐成为薄膜研究的重要方向。本文采用椭圆偏振测量的方法测量光学薄膜的性能，主要是因为椭圆偏振仪测量过程中具有非接触、非破坏性、测量精度高等优点。在光学薄膜中，性能比较优异的薄膜是SiO2、TiO2光学薄膜，它们具有非常高的化学稳定性和机械强度性能。因此，本文选择这两种薄膜，通过溶胶-凝胶、浸渍提拉法来制备薄膜，然后用椭圆偏振法测量这两种光学薄膜的参数性能。,研究的目的及意义,光学薄膜的概述及发展现状,光学薄膜，一种非常重要的光学元件。 光学薄膜是一种在光在传播路径过程中，附着在光学器件表面的厚度薄而均匀的介质膜层，可以通过分层介质膜层时的反射、透射、折射和偏振等特性，从而达到人们想要的在某一个或是多个波段范围内的光的全部透过或光的全部反射或是光的偏振分离等各特殊形态的光。 具有反射、减反射、光谱调控功能，是光学系统中的相位调控、偏振调控以及光电热等功能中的调控元件。,物理气相沉积法,1,离子束辅沉积法,2,反应离子镀膜法,3,气相混合蒸发法,4,溶胶-凝胶法,5,光学薄膜的概述及发展现状,1,布儒斯特角法,2,棱镜耦合法,3,光谱反演计算法,4,椭圆偏振法,光学薄膜的概述及发展现状,椭圆偏振原理及概述,椭圆偏振法是利用一束入射光照射样品表面，通过检测和分析入射光和反射光偏振状态，从而获得薄膜厚度及其折射率的非接触测量方法。 如图所示，当一束偏振光在样品表面反射后，可将其分解成在两个互相垂直的方向上的分量波：振动面平行于入射面的光称为p波，振动面垂直于入射面的光成为s波。,椭圆偏振原理及概述,椭圆偏振光法需要测定两个参数和，的物理意义为反射前后p波、s波相位相差的差别；称为偏振角，tg代表反射前后p波、s波振幅比比值正切值的变化；为反射光与入射光振幅之比，则通过Fresnel系数p、s和反射表面的光学常数n=n-ik，可将这些参数用下述方程来描述：,通过测量得到的两个参数和，用相关软件对测量数据进行处理，最后得到得到待测样品的厚度、折射率和吸光系数等参数。,椭圆偏振原理及概述,如上图所示，SC630全自动椭圆偏振光谱仪包括以下三部分：椭圆偏振仪主机；控制箱（包括单仪）；计算机。中间的部分便是椭圆偏振仪主机部分，它是由入射臂、出射臂、准直用激光器支架、样品台、角度计和支架组成的。,实验设计,实验分为两部分，分别是薄膜的制备和薄膜的椭偏测量。 实验中用到的仪器和药品如下表：,薄膜的制备,1、清洗烧杯，并烘干；配制0.3%的盐酸溶液,2、取一定量的钛酸丁酯或硅酸乙酯加入到无水乙醇中,3、用搅拌器搅拌，并向溶液中缓慢加入盐酸和蒸馏水,4、20min后停止搅拌，得到SiO2、TiO2溶胶溶液,薄膜的制备,用左图设计的浸渍提拉机以一定的提拉速度将垂直插入到配制好的溶液中的载波片提拉到空气中，待干燥后，再用440摄氏度的真空电阻炉进行培烧，从而制得薄膜。,薄膜的椭偏测量,按照SC630全自动椭圆偏振光谱仪的操作过程，在机器预热结束后，将待测样品放在样品台上，待计算机完成初始化后，对样品进行样品垂直。所有的调整结束后，点击实验开始，设置测量角度分别为40度、50度和60度，测量波长的范围为2501700nm，测量间隔为10nm，设置结束后开始数据测量。 数据测量结束后，将数据保存到自定义的文件夹中，将显示图谱的窗口关闭，点击试验窗口，打开刚才保存的数据，就可以点击生成数据窗口，同时在图谱窗口显示出实验数据图谱和理论数据图谱。,结果与讨论,数据处理 将导出的数据用记事本打开，将这些数据导入到Excl表格中，可以得到我们所需要的数据即折射率n、吸光系数k以及薄膜的厚度d。然后用Origin 7.0软件作图，作出横轴以波长（wavelength)或者溶液浓度(c)为变量，纵轴以薄膜厚度d、吸光系数k或折射率n为变量的图，并将其保存为图片的格式。,测量角度对SiO2薄膜折射率和吸光系数的影响,（a）,(b),(c),1,250500nm时，薄膜的折射率值波动比较大,波长范围为5001100nm时，薄膜的折射率值的波动逐渐减小,当波长大于1100nm时，折射率趋于稳定状态,2,3,测量角度对SiO2薄膜折射率和吸光系数的影响,(a),(b),(c),1,2,2501100nm时，薄膜的吸光系数波动比较大,大于1100nm时，薄膜的吸光系数波动逐渐趋于稳定,提拉速度对SiO2薄膜折射率和吸光系数的影响,(a),(b),(c),1,3,2,250500nm时，折射率增大到一定值，波动那个范围较大,5001100nm时，折射率不再增大，波动范围减小,提拉速度越快，折射率变得越稳定，测量值也越精确,4,大于1100nm时，折射率趋于一定值，并并保持稳定,(a),(b),(c),1,2,2501100nm时，吸光系数的波动比较大,大于1100nm时，吸光系数的波动非常小，并趋于定值,测量角度增大，吸光系数的波动减小，测量越精确,3,溶液浓度对SiO2薄膜折射率和吸光系数的影响,(a),(b),(c),1,3,2,4,250500nm时，折射率变化的波动范围太大,5001100nm时，折射率的波动范围减小，并逐渐趋于定值,大于1100nm时，折射率的变化稳定，处于稳定状态,溶液浓度增大，折射率值逐渐趋于稳定状态，趋于定值,(a),(b),(c),1,2,3,4,250400nm时，吸光系数变化的波动范围太大,4001100nm时，吸光系数的波动逐渐减小，并趋于稳定,大于1100nm时，吸光系数保持稳定状态，并趋于定值,溶液浓度增大，吸光系数的波动逐渐较小，趋于定值，测量越精确,溶液浓度对SiO2薄膜厚度的影响,提拉速度一定，薄膜的厚度随溶液浓度的增大而增大。这是因为溶液浓度变大时，它的粘度也随着变大，使得粘附在基片上的溶液增加，造成厚度增加。当溶液的浓度一定时，随着提拉速度的增大，薄膜的厚度也增加。由于提拉速度太快，粘附在基片上的溶液不能快速的蒸发，使得基片上形成上薄下厚的薄膜。 由此可见，溶液的浓度与覆膜时的提拉速度是控制薄膜厚度的两个重要因素。因此，在实验中，可以将溶液浓度作为一个定值，通过调节提拉速度来调节薄膜的厚度。,测量角度对TiO2薄膜的折射率与吸光系数影响,(a),(b),(c),1,2,3,4,250400nm时，折射率分布较散，波动范围大,4001100nm时，折射率随着波长的增大而缓慢减小，波动范围减小,大于1100nm时，折射率值趋于稳定，,随着侧量角度的增大，折射率的值的变化越稳定，测量越精确,(a),(b),(c),1,2,3,4,250400nm时，吸光系数变化的波动范围太大,4001100nm时，吸光系数的波动逐渐减小，并趋于稳定,大于1100nm时，吸光系数保持稳定状态，并趋于定值,测量角度增大，吸光系数的波动逐渐较小，趋于定值，测量越精确,提拉速度对TiO2薄膜的折射率与吸光系数影响,(a),(b),(c),1,2,3,4,250400nm时，折射率变化的波动范围太大，分布太散,4001100nm时，折射率的波动逐渐减小，随波长增大而减小,大于1100nm时，折射率保持稳定状态，并趋于一条线上,提拉速度增大，折射率的波动逐渐较小，趋于定值，测量越精确,(b),(a),(b),(c),1,2,3,4,250400nm时，吸光系数变化的波动范围太大,4001100nm时，吸光系数的波动逐渐减小，并趋于一条直线上,大于1100nm时，吸光系数保持稳定状态，并趋于定值,提拉速度增大，吸光系数的波动逐渐较小，趋于定值，测量越精确,溶液浓度对TiO2薄膜的折射率和吸光系数的影响,(a),(b),(c),1,2,3,4,250400nm时，折射率的变化的波动范围增大,4001100nm时，折射率的波动范围越来越大,大于1100nm时，折射率的值稳定，波动减小,溶液浓度增大，折射率的波动逐渐增大，但最终趋向于定值,(a),(b),(c),1,2,3,2501100nm时，吸光系数变化的波动范围太大,大于1100nm时，吸光系数的波动波动趋于稳定,溶液浓度增大，吸光系数变得越来越不稳定,溶液浓度对TiO2薄膜厚度的影响,如图所示，当提拉速度一定时，薄膜的厚度随者溶液浓度的增大而增大。因为溶液浓度的增加使得它的粘度增大，粘附到基片上的溶液增多，使得薄膜的厚度增加。当溶液的浓度一定时，随着提拉速度的增大，薄膜的厚度也增加。速度的增加使得粘附在基片上的溶液中的水分和丁醇不能快速蒸发，造成薄膜的厚度增加。 由图知道，溶液的浓度与提拉速度是控制薄膜厚度的两个重要因素。同时，由上图可以知道，提拉速度的快慢也会影响薄膜厚度的均匀性。当提拉速度太快时，粘附在载玻片上的溶液太多，不能够及时将多余的水分和丁醇蒸发，使得溶液在重力的作用下向下流动，从而造成薄膜的膜层呈上薄下厚的现象。所以，实验中应选取合适的提拉速度，从而制得厚度均匀的薄膜,结论,采用溶胶-凝胶法，用硅酸乙酯、钛酸丁酯来制备成SiO2、TiO2溶胶溶液，然后浸渍提拉法制备SiO2、TiO2薄膜，经真空电阻炉，使得两种薄膜表面的多余的水分和醇类物质完全蒸发掉。最后用椭圆偏振仪测量这两种薄膜的折射率n、吸光系数k和薄膜的厚度d。 通过实验以及一系列的实验数据分析，得出以下的结论： (1)采用溶胶-凝胶法，用硅酸乙酯和无水乙醇制备二氧化硅溶胶溶液。 (2)采用溶胶-凝胶法，用钛酸丁酯和无水乙醇制备二氧化钛溶胶溶液。 (3)采用浸渍提拉法，以一定的提拉速度制备二氧化钛和二氧化硅薄膜，并在真空电阻炉中高温培烧，除去两种薄膜表面的多余水分和醇类物质。 (4)采用SC630全自动椭圆偏振光谱仪测量两种两种薄膜的厚度d、折射率n和吸光系数k。数据处理后分析得到影响SiO2、TiO2光学薄膜参数的因素主要有溶液浓度、覆膜时的提拉速度和用椭圆偏振仪测量时的测量角度。 (5)用硅酸乙酯溶液和钛酸丁酯溶液制备成溶胶溶液，然后用浸渍提拉法在载玻片上覆膜时，可以通过控制溶液的浓度、提拉速度来控制薄膜的厚度。 (6)用上述方法制备薄膜，简单容易，所需要的设备少，同时耗资也少。用椭圆偏振法测量薄膜的厚度、折射率和吸光系数，操作简单，快捷方便，同时还具有非接触、非破坏性、测量精度高的特点。,