毕业论文——制备红色电子墨水微胶囊
制备红色电子墨水微胶囊摘要 本文介绍了在原位聚合法中，利用尿素和甲醛制备一种红色的电子墨水来作为墙体材料。针对其小尺寸和低重力进行了特殊修改，用聚乙烯（PE）四氯乙烯改善亲和力。对微胶囊的研究利用红外光谱进行改性。实验表明，在微胶囊颜料走向负电场，来回可逆。颗粒响应时间约为3.2秒。1. 简介 多年来研究者一直是利用显示介质创建一个灵活的低成本系统的纸状显示器。其中最吸引人的应用程序柔性显示器的阳离子是电子纸，其理想的观看特性是印刷纸与电子显示信息的操控能力。在这种情况下，许多不同的技术已被提出用于电子纸的使用，如扭转球显示1-4、电化学反应显示、电子墨水显示屏5-10和电润湿显示器11。电子墨水显示屏，也被称为微胶囊网织红细胞的图像显示，是基于一个非发射设备带电的颜料分区的电泳悬浮溶剂中，并且可以显示图像被电写入或反复擦写。这是由于横向漂移和凝聚12粒子由包围悬浮在微胶囊溶剂中从而改善其可靠性。此外，电子墨水显示屏具有出色便携性，宽视角和无电磁辐13,14等特点。鉴于电子墨水的上述优点，许多公司和研究机构投入研究到电子墨水显示屏和其他材料的研究相关技术中去15-18。报告显示通过原位聚合法，采用尿素和甲醛制备的微胶囊电子墨水的白色颗粒分散在微蓝染色液体中5。金红石氧化钛（比重4.2）被用作白色颗粒是因为它的反射率非常高，并且它的颜色是纯色。聚乙烯的涂层（PE）的表面上覆盖的二氧化钛用来降低颗粒的比重并且在化学充电下施加电场作出响应后进行表面改性。重搜索表明，响应时间为约0.1秒。Inoue等还制造出了使用复合凝聚法用明胶和阿拉伯树胶为原料制备微胶囊。而响应时间是几百毫秒19。另外，彩色显示器可通过分割来实现每一画面元素成RGB（红 - 绿 - 蓝）或叠加为CMY（青色，洋红色，黄色）。而在E-Ink公司及其战略合作伙伴展出的全彩电子原型墨水显示在信息显示学会（SID）座谈会，研讨会展览于2002年，在波士顿的马萨诸塞州举办。虽然在电子纸的基础上电子墨水显示屏已被证实和展示的情况下，它没有被真正原因实现的原因在于在显示高对比度，高分辨率，视频速度图像和制造成本等方面仍存在许多问题。截至目前，重新搜索彩色电子显示屏只是在一开始就和此次展出的原型是静止图像。作者准备的全彩色微囊中含有红色，绿色和蓝色电子墨水颜料分散在一个清晰流畅的显示屏中，并提供全彩通过RGB方法显示。在本文中，我们报道了合成的红色电泳油墨用色料猩红粉为红色颜料。猩红色的颜料粉末是因为选择的不仅是它的明亮色调，并且还小尺寸和低特殊重力，还可以使悬架稳定以提高其亲和力，颜料是由聚乙烯改性。实验证明该颗粒移动胶囊在施加电场情况下进行可逆移动。2.实验2.1粒子的表面处理 1.0克聚乙烯（比重0.94）的溶解在500毫升环己烷（比重0.78，20）在80下进行搅拌。五十毫升0.02（重量）溶液的聚乙烯和0.2克颜料猩红粉末（具体的重力1.91，大约1直径LM）用超声处理数分钟。放置24小时后，将混合物离心以约3000 rpm离心5分钟。然后，颗粒用无水乙醇（具体洗重力0.79，20）干燥。2.2内相的制备内相是一种含有悬浮流体，通过PE改性颜料猩红粉末，使用四氯乙烯（比重1.62，20）山梨糖醇单油酸酯（Span80）作为稳定剂。三十改性颜料和 Span80混合物完全进行超声处理数分钟。2.3微胶囊在本文中，用原位聚合法中用尿素和甲醛进行微胶囊制备20。首先，尿素溶解在等摩尔重量37甲醛水溶液中，并将该混合物调节至pH约7-8，用三乙醇胺和搅拌在70-85进行1小时。然后将其冷却并用蒸馏水双体积以得到稀释的预聚物。上述的内相倒入预聚物中并在pH约3-5的混合物蒸馏水快速搅拌条件下约5分钟。在乳液反应温度适中的条件下搅拌约1h并将pH保持在约2-4 ，然后经过1.5小时后调整逐滴加入盐酸（2重量的HCl）。最后，将浆液加热至约60下1小时以获得颜料微胶囊。所得胶囊浆液然后过滤，洗涤，干燥和筛分，并且微胶囊（比重1.47，20）得到确定的大小。2.4测量微胶囊的表面形态是在光学显微镜下观察得到，并将收集到的照片通过处理灰阶视频采集卡。电子领域的胶囊的响应行为也以同样的方式进行研究。用分光光度计测量官能团颜料表面。3.结果与讨论3.1猩红色的颜料表面处理的研究粉末因为其分散性差，将颜料猩红色的粉末进行了表面改性，对粉末四氯乙烯离开微胶囊进行研究。图1给出了红外光谱下的猩红色的颜料粉末。根据本图中的红外光谱可知：C-H的2917两个峰和2848cm-1有实力和有移动5cm-1朝长波。 C-H1740cm-1峰也是实力和已经转移4cm-1短期走向波。因此可以发现，聚乙烯涂覆在表面粉末。改性PE（聚乙烯），该粉末具有呈现优异的分散性，并且可以保持在内部相同时被封装。图2表示粉末在显微镜照片下悬浮。据观察，粉末改性做PE的规模较小。图1.红外光谱的颜料猩红粉末（a）的未修饰粉末，（b）由PE修饰的粉末。）3.2红色微胶囊的红外光谱3.2.1微胶囊的红外光谱图。电子墨水在从红外光谱下，显示出一个NAH伸缩振动的1550cm-1三个峰，一个伸缩振动1645cm-1和NAH伸缩振动在1251cm-1观察。 C-H伸缩振动显示在1251和1153cm-1。该OAH峰表现为在广泛吸收峰3300-3500cm-1。因此可以发现，尿素-甲醛微胶囊的形成，而在特定吸收带中由于内相该未观察到四氯乙烯。图2.显微颜料猩红粉末（a）的未修饰，（b）由PE改性）图 3.红外光谱的脲素-甲醛微胶囊（a）四氯乙烯，（b）微胶囊）3.2.2微胶囊显微照片 红色微胶囊的图像照片电子墨水的显示图。图4表示用原位聚合制备脲素-甲醛胶囊有明显的外观。3.3微胶囊的电响应为了研究在该粒子的移动微胶囊，我们已经取得了显微微胶囊细胞。它由两个平行的铜电极分开差1毫米。与各电极焊接导线得到DC电场。图5中a是显微微胶囊的曲线没有电场之下，并且颜料随机分布在微胶囊内。该粒子移动在微胶囊朝负下的DC电场电极内（E=120伏/毫米）（图5b）。在响应时间约为3.2秒。图5c中这些颗粒来回可逆。从调查中，我们还会发现，微胶囊的干燥力可能会影响颜料电场响应行为。如果微胶囊未完全干燥，在电场作用下不会有反应。图4红色电子墨水微胶囊图5.微胶囊在不同电场下显示图（a）E=0，（b）E=120伏/毫米，（c）E=-120伏/毫米）4.结论 一种红色的封装的电子墨水是通过原位聚合法利用尿素和缩减甲醛来制备微胶囊。颜料用PE改性后的猩红粉末被发现有优良的亲和力，并且它们具有优异的分散性和稳定性，而他们稳定分散在四氯乙烯中。胶囊中的颗粒的移动走向由附装在胶囊负极DC电场（E=120伏/毫米）决定。当电场被逆转，颗粒来回可逆，颗粒的响应时间是约3.2秒。参考文献1 N.K. Sheridon et al., J. SID 7 (1999) 141.2 M.E. Howard et al., J. SID 6 (1998) 215.3 M. Saitch et al., Proc. SID 23 (1982) 249.4 N.K. Sheridon et al., Poc. Soc. Inform. Display 18 (1997)289.5 B. Comiskey et al., Nature 394 (1998) 253.6 J. Albert et al., US P 5961804, 1999.7 J. Jacobson et al., IBM Syst. J. 36 (1997) 457.8 J. Rogers et al., Proc. Natl. Acad. Sci. USA 98 (2001) 4835.9 J. Ritter et al., Inform. Display 17 (2001) 22.10 Y. Chen et al., Nature 423 (2003) 136.11 A. Robert et al., Nature 425 (2003) 383.12 P. Murau et al., J. Appl. Phys 49 (1978) 4820.13 W. Robert, Nature 394 (1998) 225.14 Q. Zhao et al., Mater. Rev. 16 (2002) 9 (in Chinese).15 J.A. Rogers et al., International Symposium on AdvancedPackaging Materials, 2001, 98.16 E. Nakamura et al., 1998 ISD International Symposium Digest ofTechnical Papers,29,1998.17 H.E.A. Huitema et al., Nature 414 (2001) 599.18 T. Bert et al., Eurodisplay (2002) 251.19 S. Inoue et al., IEEE Trans. Electron Dev. 49 (2002) 1532.20 X.P. Zhao et al., Chin. Pat., CNP 02139477.6, 2002.
