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化学专业核心核心课程《分析化学》名师课件 全册课件

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化学专业核心核心课程《分析化学》名师课件 全册课件

中医学大学药物分析核心课程分 析 化 学 ,定量分析化学,第1章 绪 论,1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述,1.1 前沿,分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员,是进行科学研究的基础学科,1 分析化学的定义、任务和作用,2 分析化学与分析方法,分析化学是研究分析方法的科学,一个完整具体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象,就谈不到分析方法,对象与方法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的合作反映了分析化学三要素之间的关系,分析方法的分类,按原理分: 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法:光谱法,非光谱法 电化学分析法 :伏安法,电导分析法等 色谱法:液相色谱,气相色谱,毛细管电泳 其他仪器方法:热分析 按分析任务:定性分析,定量分析,结构分析 按分析对象:无机分析,有机分析,生物分析,环境分析等,按试样用量及操作规模分: 常量、半微量、微量和超微量分析,按待测成分含量分: 常量分析(1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(0.01),仲裁分析及例行分析,3 分析化学发展简史,分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革,第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独立的学科,物理化学的溶液理论发展,推动化学分析快速发展 用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析化学中的基本理论问题:沉淀的形成和共沉淀;指示剂变色原理;滴定曲线和终点误差;缓冲原理及催化和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。,第二个重要阶段: 20世纪40年代,仪器分析的发展。 分析化学与物理学及电子学结合的时代。 原子能和半导体技术兴起,如要求超纯材料,99.99999,砷化镓,要测定其杂质,化学分析法无法解决,促进了仪器分析和各种分离方法的发展。,第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段 现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起来,成为一门多学科性的综合科学。,4 分析化学发展趋向,高灵敏度单分子(原子)检测 高选择性复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度,定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法化学分析,1.2 定量分析化学概论,1 定量分析的操作步骤,1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价,2 经典定量分析方法,重量法: 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等 滴定分析法:又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法,1 滴定分析法:又称容量分析法。,1.3 滴定分析法概论,标准溶液,标准溶液,待测溶液,被测物质,指示剂,化学计量关系,酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法,有确定的化学计量关系,反应按一定的反应方程式进行 反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点,2 滴定分析法对化学反应的要求,3 滴定方式,a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+沉淀为CaC2O4,再用硫酸溶解,用KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸,多余盐酸用标准氢氧化钠溶液返滴 d.置换滴定法 络合滴定多用,4 基准物质和标准溶液,基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求:试剂与化学组成一致;纯度高;稳定;摩尔质量大;滴定反应时无副反应。 标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。,标准溶液浓度计算,a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g)直接溶于一定量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV,b 标定法: 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bBtT=aA cB=b/t · cT·VT/VB =bmT/tMT VB,第2章 分析试样的采集与制备,2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解,第3章 分析化学中的误差及数据处理,3.1 分析化学中的误差 3.2 有效数字及其运算规则 3.3 有限数据的统计处理 3.4 回归分析法,1 准确度和精密度,绝对误差: 测量值与真值间的差值, 用 E表示,E = x - xT,3.1 分析化学中的误差,准确度: 测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。,误差,相对误差: 绝对误差占真值的百分比,用Er表示,Er =E/xT = x - xT /xT×100,真值:客观存在,但绝对真值不可测,理论真值 约定真值 相对真值,偏差: 测量值与平均值的差值,用 d表示,精密度: 平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。,di = 0,平均偏差: 各单个偏差绝对值的平均值,相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值,标准偏差:s,相对标准偏差:RSD,准确度与精密度的关系,准确度与精密度的关系,1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高,系统误差!,准确度及精密度都高结果可靠,2 系统误差与随即误差,系统误差:又称可测误差,方法误差: 溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器误差: 刻度不准、砝码磨损校准(绝对、相对) 操作误差: 颜色观察 试剂误差: 不纯空白实验 主观误差: 个人误差,具单向性、重现性、可校正特点,随机误差: 又称偶然误差,31,过失 由粗心大意引起,可以避免的,不可校正,无法避免,服从统计规律,不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次,系统误差 a. 加减法 R=mA+nB-pC ER=mEA+nEB-pEC b. 乘除法 R=mA×nB/pC ER/R=EA/A+EB/B-EC/C c. 指数运算 R=mAn ER/R=nEA/A d. 对数运算 R=mlgA ER=0.434mEA/A,3 误差的传递,随机误差 a. 加减法 R=mA+nB-pC sR2=m2sA2+n2sB2+p2sC2 b. 乘除法 R=mA×nB/pC sR2/R2=sA2/A2+sB2/B2+sC2/C2 c. 指数运算 R=mAn sR/R=nsA/A d. 对数运算 R=mlgA sR=0.434msA/A,极值误差 最大可能误差 R=A+B-C ER=|EA|+|EB|+|EC| RAB/C ER/R=|EA/A|+|EB/B|+|EC/C|,3.2 有效数字及运算规则,1 有效数字: 分析工作中实际能测得的数字,包括全部可靠数字及一位不确定数字在内,a 数字前0不计,数字后计入 : 0.03400 b 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 (1.0×103, 1.00×103, 1.000 ×103) c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系) d 数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字,如 9.45×104, 95.2%, 8.65 e 对数与指数的有效数字位数按尾数计,如 pH=10.28, 则H+=5.2×10-11 f 误差只需保留12位,m 分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) , 0.2348g(4) , 0.0600g(3) 千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) 1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) 台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1) V 滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) 容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) 移液管:25.00mL(4); 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2),2 有效数字运算中的修约规则,尾数4时舍; 尾数6时入 尾数5时, 若后面数为0, 舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入,四舍六入五成双,例 下列值修约为四位有效数字 0.324 74 0.324 75 0.324 76 0.324 85 0.324 851,0.324 7,0.324 8,0.324 8,0.324 8,0.324 9,禁止分次修约,运算时可多保留一位有效数字进行,0.5749,0.57,0.575,0.58,×,加减法: 结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5 乘除法: 结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (与有效数字位数最少的一致) 0.0121×25.66×1.05780.328432,3 运算规则,例,0.0192,3.3 有限数据的统计处理,总体 样本 样本容量 n, 自由度 fn-1 样本平均值 总体平均值 m 真值 xT 标准偏差 s,x,1.总体标准偏差 无限次测量;单次偏差均方根 2.样本标准偏差 s 样本均值 n时, , s 3.相对标准偏差(变异系数RSD),1 标准偏差,x,4.衡量数据分散度: 标准偏差比平均偏差合理 5.标准偏差与平均偏差的关系 0.79790.8 6.平均值的标准偏差 = / n1/2,s = s / n1/2 s 与n1/2成反比,系统误差:可校正消除 随机误差:不可测量,无法避免,可用统计方法研究,1 随机误差的正态分布,测量值的频数分布 频数,相对频数,骑墙现象 分组细化 测量值的正态分布,s: 总体标准偏差,随机误差的正态分布,离散特性:各数据是分散的,波动的,集中趋势:有向某个值集中的趋势,m: 总体平均值,d: 总体平均偏差,d = 0.797 s,N : 随机误差符合正态分布(高斯分布) (,),n 有限: t分布 和s 代替, ,x,2 有限次测量数据的统计处理,t分布曲线,曲线下一定区间的积分面积,即为该区间内随机误差出现的概率 f 时,t分布正态分布,某一区间包含真值(总体平均值)的概率(可能性) 置信区间:一定置信度(概率)下,以平均值为中心, 能够包含真值的区间(范围)。 置信度越高,置信区间越大,平均值的置信区间,定量分析数据的评价解决两类问题: (1) 可疑数据的取舍 过失误差的判断 方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法 确定某个数据是否可用。 (2) 分析方法的准确性系统误差及偶然误差的判断 显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在 统计上的显著性差异。 方法:t 检验法和F 检验法 确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性,可疑数据的取舍 过失误差的判断,4d法 偏差大于4d的测定值可以舍弃 步骤: 求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差 如果Qu - 4d, 舍去,x,Q 检验法 步骤: (1) 数据排列 X1 X2 Xn (2) 求极差 Xn - X1 (3) 求可疑数据与相邻数据之差 Xn - Xn-1 或 X2 -X1 (4) 计算

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