《刑事化验》精品比赛课件第四章 纤维分物证检验析

第四章 纤维分析,主讲: 刘冬娴,第四章 纤维分析,一、纤维的种类与性质 二、纺织纤维的检验 三、纺织品的检验,一、纤维的种类和性质,（一）纤维的概念及特征 （二）纤维的分类 （三）纤维的性能 （四）常见的纺织纤维,（一）纤维的概念,纤维：是指直径几微米或几十微米，而长度比直径大几百倍甚至几千倍，并具有一定柔韧性的纤细物质的统称。 特征：结晶度与取向度是纤维的重要特征，决定了纤维的光学形态和物理性质。,（二）纤维的分类,纤维可以分为天然纤维和化学纤维两大类。 天然纤维又可分为动物纤维、植物纤维和矿物纤维三类。 化学纤维按化学成分又可分为再生纤维、合成纤维和无机纤维三类。 详见图4-1(P156)纤维分类,植物纤维（如棉、麻） 天然纤维 动物纤维（如羊毛、丝） 纺 矿物纤维（如石棉） 织 纤维素纤维 （粘胶纤维、醋酯纤维） 纤 人造纤维 维 蛋白质纤维 丙纶（聚丙烯纤维） 腈纶（聚丙烯腈纤维） 氯纶（聚氯乙烯纤维） 化学纤维 合成纤维 维纶（聚乙烯醇缩甲醛纤维） 涤纶（聚酯纤维） 氨纶（聚氨酯纤维） 锦纶（聚酰胺纤维） 无机纤维 玻璃纤维、金属丝,人造纤维：又称再生纤维，是用天然高分子化合物为原料，经过化学处理或机械加工而制得的纤维。 合成纤维：是以石油、天然气、煤及农副产品为原料，经一系列的化学反应，制成高分子化合物，再经加工而制得的纤维。 无机纤维：用无机材料经高温加热熔融而制成的纤维。,（三）纤维的性能,1、耐热性 主要指纤维的软化点和熔点。 2、耐燃性 指纤维抵抗燃烧的性能。 3、耐溶剂性 指纤维吸收酸碱、化学品、溶剂后出现的溶胀和溶解。 4、吸附性 指纤维具有吸收、结合大气中的水分和溶液中的染料的特性，主要指含水率和染色性。,5、光学性质 纤维在光照射下表现出来的性质称为光学性质，包括光泽、双折射性和光致发光等。 （1）光泽、双折射性 纤维是半透明的，当光线照射到纤维上时，在纤维和空气的界面上产生反射和折射。由于不同纤维结构不同，在偏振光显微镜下观察，呈现不同颜色或明暗相间的干涉条纹。 （2）光致发光 用光激发纤维而引起的发光现象称为光致发光。 纤维受紫外光照射时，不同的纤维所产生的颜色不同，该颜色称为纤维的荧光颜色。见表4-1（P158）,6、外观形貌和横截面形状 各种纤维的色泽、外观形貌和横截面形状都有极大的差异，如棉纤维表面形貌呈天然扭曲状，可根据纤维表面形貌的差异鉴别纤维的种类。,（四）常见的纺织纤维,天然纤维：棉、麻、羊毛、兔毛、蚕丝 化学纤维：涤纶、绵纶、腈纶、丙纶、氨纶 涤纶：又称聚酯纤维，即聚对苯二甲酸乙二酯纤维，俗称的确良。 绵纶：是聚酰胺类纤维的总称，国际上称尼龙、卡布隆。 腈纶：是聚丙烯腈纤维。 丙纶：聚丙烯。 氨纶：聚氨酯弹性纤维，代表品种是丝般缎。,二、 纺织纤维的检验,（一）外观检验 （二）燃烧试验 （三）溶解试验 （四）显微镜检验 （五）红外光谱分析 （六）裂解气相色谱法,（一）外观检验,1、根据纤维的外观形态、色泽、手感、卷曲程度及附着物等特征对纤维检验，对纤维的性质做大概的了解。 2、荧光检验 用紫外灯照射纤维，根据各种纤维光致发光的性质不同，纤维的发光颜色不同的特点鉴别纤维。 3、附着物的检验 纤维检材上面会附着很多物质，如泥土、油污、血迹以及各种粉尘等，对于分析案情具有很大的价值。,二、燃烧试验,原理：由于纤维的种类、结构不同，它们的燃烧特性有较大差异，可以通过不同纤维燃烧火焰的颜色、气味、燃烧状态以及灰烬的特征来区分纤维的种类。 操作：镊子夹住纤维，靠近热源，观察其有无变形、收缩；接触热源，观察纤维燃烧难易程度或速度，观察火焰颜色、大小，是否冒烟，烟的颜色、浓淡、多少，是否有臭味；离开热源后，观察纤维能否继续燃烧，灰烬的颜色和特征。 常见纤维的燃烧特征 ：见表4-2，P168。 不足之处：有损检验，需要较多检材。,（三）溶解试验,原理：纤维在不同溶剂中的溶解性有差别，可以用于纤维品种的鉴定。 操作：纤维放在载玻片上，滴加适当溶剂，在显微镜下观察溶解情况。 部分纤维的溶解特性见表,（四）显微镜检验,普通显微镜检验 偏光显微镜检验 扫描电子显微镜检验,普通显微镜检验,原理 棉、麻、毛（羊毛、兔毛、驼毛等）、蚕丝等自然界存在的天然纤维，因其生长过程和种属的特异性，形成了各自的独特的外观形态，据此可以区分棉、麻、丝、毛，结合其横截面形状还可以进一步区分出黄麻、大麻、苎麻等不同种类的麻。 操作 纤维表面形貌检验 纤维横切面形状检验,纤维表面形貌检验,制样 用分离针将数根纤维分开，将单根纤维放在载玻片上，滴上一滴甘油乙醇溶液，盖上盖玻片，用滤纸条擦净盖玻片周围的甘油乙醇液，编号。 形貌观察 将制作的样片放在显微镜的载物台上，选择合适放大倍数（通常放大100或160倍，先选用10×10找到物象，然后再选择合适放大倍数，直至物象清晰为止）观察纤维表面形貌。 *为了保存试片可用火棉胶将盖玻片四周封固。,纤维横切面形状检验,制样 用哈氏切片器制样 用双面刀片制样,用哈氏切片器制样,将纤维剪成3毫米长的一束，用镊子夹取放到哈氏切片器的样品中，填满孔隙部分，用固定塞杆压紧，在纤维上下各滴一滴火棉胶、待35分钟，火棉胶干固后，用刀片平削纤维多余部分，将哈氏切片器上面顶针对准样品，轻轻转动其上螺丝（顺时）至手感有阻力为止，固定旋转螺丝，这时仍按顺时钟方向转动2个小格，可看到样品孔下面顶出很薄一层，加火棉胶固定，待干后，用刀片放平削去，再顺时钟转2格，重复上述固定切除手续至第三至四片，用刀削下高出部分用镊子夹取放在载玻片上，滴上一滴甘油乙醇液，盖上盖玻片，用滤纸条擦净盖玻片四周溶液，编号。,用双面刀片制样,用双面刀片把一束纤维按横断面切取，然后用不锈钢镊子将切片轻轻地夹到载玻片上，滴上一滴甘油乙醇液，盖上盖玻片，用滤纸条擦净盖玻片四周溶液，编号。,形状观察,将制作的样片放在显微镜的载物台上，选择合适放大倍数（通常放大100160倍，有时需放大300540倍）观察纤维横切面的形态，在同倍显微镜下比较不同各类纤维之间和同类纤维之间的横截面形状差异。,天然纤维表面形貌及横切面形状,棉纵向特征：扁平带状，有天然扭曲,棉横截面特征：肾形，有中腔,羊毛纵向特征：有鳞片,羊毛横截面特征：圆形或接近圆形，有髓毛可见到中心髓腔,兔毛纵向特征：表面有鳞片（窗格形）,兔毛横截面特征：绒毛呈非圆形或非规则四边形，粗毛椭圆形或哑铃形,桑蚕丝横截面形态,柞蚕丝横截面形态,亚麻,偏光显微镜检验,化学纤维不具有特定的表面形貌和固定的横截面形态，不能用普通显微镜通过观察表面形态进行种类鉴别。 由于不同种类的化学纤维，其结晶度、取向度有差异，因而纤维的光学性能存在差别，如双折射率有差别，因此可以通过偏振光显微镜观察干涉图像的特征来鉴别纤维的种类。,（五）红外光谱分析,红外光谱法是定性鉴别纤维的种属和定量测定混纺纤维的混纺比的有效方法，具有样品用量少、操作简单、结论准确可靠等特点。 根据所选用红外光谱仪附件的不同，又可以分为压片法、ATR法、高压金刚石英池法和红外显微镜法等。,原理,各种纤维对不同波长（或波数）的红外辐射的吸收程度是不同的，因此，或连续改变红外辐射的波长（或波数），依次照射到纤维样品时，由于有些区域的辐射被样品吸收较多，而有些区域的辐射被样品吸收较少，这样就产生了红外吸收光谱。 对单组分纤维的定性分析，可直接利用纤维的红外光谱库检索进行定性分析。首先将未知物红外光谱图完全数字化，与已知物光谱进行一个数据点对一个数据点的全光谱匹配，匹配度以0100表示，100表示最高匹配，最后通过对最佳匹配图谱解析，实现定性分析。,样品处理,检验前要对纤维进行处理。因为纤维上有油污和灰尘等杂质，影响检验结果。 清除方法：将纤维置于烧杯中，加石油醚浸泡除去油污，取出挥干石油醚后，再用蒸馏水浸泡清洗，置干燥箱中烘干。,制样,提问：前面介绍过的红外光谱分析的固体样品制备方法有哪几种？ 用纤维切片器（或手术剪）将纤维剪细成粉末，与溴化钾粉末（1:100200）在玛瑙研钵中一起混匀研细，用压片机经高压压制成薄片。 压制成13mm的溴化钾片，约需纤维2mg左右。,样品检测,（1）压片法 将溴化钾片安放在样品架上并置于样品仓中，选择相应条件测定其红外光谱。 （2）ATR法 将纤维检材用不锈钢镊子夹起直接安放在欧米采样器上，选择相应条件测定其红外光谱。 （3）红外显微镜法 将纤维检材用不锈钢镊子夹起直接安放在红外显微镜载物台上，选择相应条件测定其红外光谱。,定性分析,对未知物红外光谱图进行库检索，先设置纤维红外光谱图库为检索范围，所得检索结果按匹配度大小排序，然后对匹配度最高的前几位已知物红外光谱图进行谱图解析，合理解释其差异，从而确定纤维的种类。,三、 纺织品的检验,（一）概念 （二）纺织品的分类 （三）纺织品检验,（一）概念,纺织品：是指用纺织纤维制造的产品。 纱：由一种或多种纤维加捻而成，具有一定的细度和强度的物质。 捻向：指纱、线的捻搓方向，分为Z捻和S捻。 旋转方向由下而上，自左至右的叫Z捻，旋转方向由下而上，自右至左的叫S捻；单位长度内具有的旋转数，叫捻度。,（二）纺织品的分类,织物按织造方式分为机织物、编织物（针织物）和非织造物。,机织物,机织物：由互相垂直排列的两系统纱在织机上按一定的沉浮规律互相交织而成的织物。 经纱：与布边平行的纵向排列的纱为经纱（线) 纬纱：与布边垂直的横向排列的纱线称为纬纱（线）,机织物,组织点：机织物的经纬交错点称组织点。经线在上称经组织点，纬线在上称纬组织点。 织物组织：织物中经纬纱相互交织的规律和形式称为织物组织。 完全组织：经组织点与纬组织点沉浮规律达到重复时形成一个组织循环，叫完全组织。,常见织物组织结构示意图,编织物,编织物是由单独一组纱线弯曲成线圈，线圈相互套结而成的一种织物。 组成编织物组织结构的基本单元是线圈。,（三）纺织品的检验,外观形态 织物的组织结构 经纬纱的确定 纤维种类 染料种类,外观形态,外观检验主要是对颜色、花色、花纹特征和表面状态的观察。,织物的组织结构,织物组织是织物最主要的特征之一。 织物组织类型的检验，可借助低倍显微镜或放大镜观察，先从某一根经纱(或纬纱)开始，将组织点一一绘于方格纸上；水平方向代表纬线，将方格内涂黑表示纬组织点；垂直方向代表经线，方格内不涂黑表示经组织点；直至绘出一个完全组织为止。 编织物首先要确定是纬编针织物还是经编针织物，将组织结构图画下。根据织物的组织结构，再确定其组织类型的名称。,经纬纱线的确定,经纬纱的确定包括经、纬纱线的鉴别，经纬纱线的捻向与捻度。 若织物尚有布边时，经纱与布边平行，便于确定；若无布边时可做拉力实验，即用两手握紧布向左右横拉，有紧密硬直感的多为经纱方向，有轻松弹性感的多为纬纱方向。,纤维种类,对构成制品的各层次、各部位织物分别抽取经纱和纬纱进行检验，确定是纯纺还是混纺，以及纤维的种类。,染料种类,根据构成制品的部件种类以及缝线颜色，分别进行染料种类检验。 详见 P176-177 。,小结,本节讲述了纤维的种类与性质、纺织纤维及纺织品的检验方法，重点介绍了纤维的显微镜分析法及红外光谱分析法。,思考题,1、纤维是如何分类的？天然纤维与化学纤维有什么区别？ 2、为什么不能用普通生物显微镜鉴别化学纤维？,