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气相色谱培训教程

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气相色谱培训教程

,GC(GAS CHROMATOGRAM) 学校 基本课程,GC 是什么?,数据处理器,是什么成份和有多少量,(样品进样口)通过加热,使每个成份被汽化。,载气将样品送入色谱柱,色谱柱将样品中不同的成分分离开,(检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。,目标:混合样品(气体或液体),气体样品,液体样品,GC,在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析),可以在气相色谱分析的化合物,时间,检测器,色谱柱,样品注入口,样品注入,AB,AB | 一B,B | B,A | 一,B | B,A | 一,B | B,峰 A,峰 B,色谱的工作原理,Chromatography (色谱法) Method for Separation (分离的方法) Chromatograph (色谱仪) Instrument for Chromatography (色谱仪器) Chromatogram (色谱图) Data of Chromatography (色谱结果),Chromato. . . ?(色谱是什么?),色 谱 CHROMATOGRAM,色 谱(Chromatogram),正常峰形是对称的正态分布曲线。,拖尾峰,前延峰,当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也可能出现,当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候,有时也会发生。,不良峰形,尖峰,宽峰,峰宽(Peak Width),毛细管柱:在分析时峰形几乎都是尖峰 填充柱:在等温分析时越先出的峰,峰 形越尖锐,填充柱:在等温分析时越晚出的峰, 峰形越宽,日本药典 “ 乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置” 标准分析,漂移(Drift),在程序升温分析时,柱子固定液流失增加,造成基线上升。,基线漂移,一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间 (保留时间) 多长? :定性分析 Qualitative Analysis 组份的峰面积或峰的高度 多少? :定量分析 Quantitative Analysis,一个分析结果有何意义?,? | ?,? | ?,? | ?,当分析条件相同时,相同的成份在相同的时间出峰。 (保留时间相同),定性分析,样品注入,标准样品 (成份 A 和 B 的混合物),未知样品,成份 A,成份 B,因为保留时间是唯一的定性数据,分析时标准的样品在 GC 为性质上的分析被需要。 (基本上),成份的峰面积(高度) 与到达检测器的成份的量成正例。 (在 FPD 的 S 模态,它与成份的量的平方成正比),定量分析(Quantitative Analysis),标准样品是定量分析所必需的。,标准样品1uL (成份 A 100ppm),成份 A,未知的样品 1 uL,成份 A,峰面积: 700,峰面积: 1000,GC 的结构,流量控制器,进样口,检测器,柱温箱,柱,气体钢瓶,电信号,数据处理,GC 的结构,载气(Carrier Gas) 通常用氦气(He)和氮气(N2) 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下,使用氦气作载气是比较理想的) 气体的纯度最好高于 99.999%,检测器用气 TCD . No need FID . H2,空气 ECD . N2(在使用填充柱的情况下,载气当然使用氮气 ,在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气) FTD . H2, Air FPD . H2, Air SID . Air,载气和检测器用气,载气控制方式,检测器的温度 检测器的温度总是比柱的温度高。 (通常比柱箱的程序升温的最终温度高 20-30 ),进样口的温度 进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。 (它不需要特别高的温度) 虽然进样口设定的温度通常与检测器相同,但当样品易分解时会设的低一些。,进样口和检测器的温度,柱上进样方式(正装),玻璃衬管 (如果被非挥发性的成份污染时可交换),进样口侧,进样口侧,检测器侧,检测器侧,玻璃柱样品注入方法,玻璃衬管方式(反装),气相色谱柱,气相色谱柱,填料,管,填充柱(Packed Column),融熔石英,固定液,毛细管柱(Capillary Column),内径(I.D.) 2-4 毫米 长度 0.5-5 米(2 米最常用) 填料 涂覆有0.5-25%固定液的担体 固定液 理论塔板数一般都很小,内径(I.D.) 0.1,0.25,0.32,0.53 毫米 长度 5-100 m(30 m最常用) 材质 融熔石英 固定液 理论塔板数一般都较大,气相色谱柱,多孔层开口柱PLOT (多孔高分子小球 /氧化铝等),管壁涂渍开口柱WCOT或化学键合,填充柱,毛细管柱,硅藻土(担体),固定液,不锈钢 或玻璃,融熔石英 或不锈钢,固定液,担体,Partition Materials 在担体上涂覆固定液 固定相 : 液体 主要用于分析液体样品,固定液,固体,吸附材料 (吸附剂) 没有涂覆固定液 固定相 : 固体 主要用于分析气体样品 。 (硅胶、活性碳、分子筛、活性氧化铝, 还有多孔高分子小球),填料的种类,OV-1 10% Chromosorb-W (AW-DMCS) 60/80 2m * 2.6mm I.D.,固定液的种类,固定液的浓度,担体的类型,担体的处理方法,目数 (担体的颗粒大小),担体,固定液,色谱柱的长度,色谱柱的I.D. (内径),填充柱的名字的意义,Methanol | 甲醇,Hexane | 正已烷,电子分配,+,-,极化 = 极性化合物,TCEP (1,2,3Tris(2-Cyanoethoxy)Propane),SE-30 (methyl Silicone polymer),+,-,无极化 = 非极性化合物,固定液,目标化合物,化合物的极性,不同固定液的极性,担体,固定液,涂覆在担体上的固定液重量百分比浓度,低浓度 大约 0.5-2% (用于分析高沸点化合物),中等浓度 大约 5-10% (最常用),高浓度 大约 20-25% (用于分析低沸点化合物),固定液的浓度,硅藻土担体(Diatomaceous Support) 白色的是最常用的 褐色的几乎能涂覆所有固定液,其他担体 对苯二酸(TPA)担体极性物质很少吸附。(水,酒精, 和酸) 氟树脂担体 虽然 表面惰性, 但固定液也很难固定。,担体(Support),酸洗 (AW) 这种处理可以去除担体中的金属或细小粉末,硅烷化 (DMCS),+ | +,易吸附的位置,DMCS,硅藻土担体的表面,碱处理 (KOH) 表层被处理成碱性。用于分析碱性化合物。,磷酸处理(H3PO4) 表层被处理成酸性。用于分析酸性化合物,担体的处理,60目的筛子 (相当于英 寸有 个网孔),80 目的筛子 (相当于英 寸有 个网孔),100 目的筛子 (相当于英 寸有 个网孔),60/80 目的粒子,80/100 目的粒子 (250 um-310um) 比 60/80细.,目数 (填料的粒子大小),7G 2.6 - 2.1,玻璃柱的标记的意义,Column Length 柱的长度 2.1 m (0.5 m- 6.1 m),Column I.D. 柱的内径 2.6 mm 有两种类型 2.6mm 和 3.2mm. (这两种类型 玻璃衬管是不同),适用于 GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A,柱尺寸,玻璃柱 (硬玻璃) 它几乎可用于所有的分析。 惰性但易碎,不锈钢柱 (SUS) 它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析 结实,但分析成份容易在表面上分解或吸附。 柱安装容易.,特氟珑(Fluororesin)柱 它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。 它是惰性的但耐温低,柱的材质 (管),C15 | C15,C18 | C18,C12 | C12,C15 | C15,C18 | C18,C12 | C12,C23 | C23,C15 | C15,C18 | C18,C12 | C12,C23 | C23,170等温分析 C12-C15 分离的比较好。 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。,230等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12-C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。,100 -10 /min-280 程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的 低沸点的化合物的分离度较好高沸点的化合物出峰也较早,柱温与分离的关系,Isothermal Analysis | 等温分析,同系物,按碳数从小到大的顺序出峰,正构醇的混合物,在等温分析时,通常出峰早的化合物峰形较尖锐,通常出峰晚的化合物峰形较宽,乙酸酯类混合物,甲醇,乙醇,正丙醇,正丁醇,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸正丙酯,碳数,1,保留时间的对数,2,3,4,乙酸酯类混合物,正构醇的混合物,同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间的对数之间大致成的线性关系。,程序升温分析,同系物中碳数的较小先出峰,正构醇的混合物,乙酸酯类混合物,乙酸甲酯,乙酸乙酯,乙酸正丙酯,含碳数,1,保留时间,2,3,4,乙酸酯类混合物,正构醇的混合物,同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间之间大致成的线性关系。 (出峰时间间隔几乎相等),甲醇,乙醇,正丙醇,正丁醇,检 测 器,Detectors | 检测器,最小可检量是标准物质测定的,会随着分析的化合物不同而变化 。,单位 (重量体积),质量单位 mg = 10-3g ug = 10-6g ng = 10-9g pg = 10-12g fg = 10-15g,体积单位 mL = 10-3L uL = 10-6L nL = 10-9L,当比重是 1 1mL = 1g 1uL = 1mg 1nL = 1ug,单位(转化),单位的关系 % =10-2 (百分之一) ppm =10-6 (百万分之一) ppb =10-9 (十亿分之一) ppt =10-12 (万亿分之一),1ppm | 百万分之一 样品为液体时 1ug / g = 1 ppm (w/w) 1nL / mL = 1 ppm (v/v) 1ug / mL 不等于 1 ppm (w/v) 样品为气体时 1uL /L = 1 ppm (v/v) (同样条件下的体积),目标成份的峰高 (10 pg) S = 16000,噪音的高度N=5200,S/N = 16000 / 5200 = 3.1 在左图中的峰, 10 pg 的样品信噪比(S/ N)

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