实验2、燃烧热测定

燃烧热的测定,一、实验目的,二、实验原理,三、药品仪器,四、实验步骤,五、实验记录,六、数据处理,八、注意事项,九、思考题,七、结果分析与讨论,实验目的,1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。3.学会应用图解法校正温度的改变值。,实验原理,1mol物质在标准压力下（101.325KPa）完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热（QV=内能变化U），在恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（QP=热焓变化H ），若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式：QP= QV +nRT式中： n-生成物和反应物气体的物质的量之差；R-摩尔气体常数，8.315J/Kmol；T-反应前后的绝对温度，K（取反应前后的平均值）。,所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2（气），H变为H2O（液），S变为SO2（气），N变为N2（气），Cl变为HCl（水溶液）金属如银等都成为游离状态。本实验采用氧弹式量热计测量物质的燃烧热。,氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理是：假设环境与量热体系没有热量交换，样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变，那么，如果测得温度改变值和量热体系的水当量（即量热体系温度升高时所需的热量），就可以计算样品的燃烧热。,根据能量守恒原理，用苯甲酸标定量热体系的水当量（VC+C卡）或C卡：WQV+qb= (VC+C卡)T式中：W苯甲酸的质量，g；QV苯甲酸的燃烧热，26465J/g；q引火丝的燃烧热，3.136J/cm；b引火丝的长度，cm；V量热容器中水的体积，ml；C水的比热，4.1868J/gK；水的密度，g/ml；C卡除水以外的量热体系的热容，J/K；T校正后的温度变化值，K。,萘燃烧热QV的测定：式中：M-为萘的分子量，128.17g/mol；C卡-由苯甲酸标定求得；其它符号同上。,药品仪器,1.氧弹式量热计（附压片机）； 2.氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）； 3.万用表； 4.引火丝（0.12mmCu-Ni丝，q=3.136J/cm）； 5.贝克曼温度计； 6.电子天平； 7.容量瓶（500ml、1000ml）； 8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），萘（AR）； 9.等等。,氧弹式量热计（附压片机）,氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）,贝克曼温度计,实验步骤,1.量热计水当量Cm的测定,样品压片和装置氧弹,氧弹充氧气,装置热量计,点火燃烧和升温的测量,整理设备，准备下一步实验,2.测量萘的燃烧热,称取0.6g左右的萘，用上述方法测定萘的燃烧热。,1.样品压片和装置氧弹,（1）称取1g左右的苯甲酸（不得超过1.1g）； （2）量取14cm长的引火丝，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状，在天平上准确称量； （3）将引火丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模子中，并倒入称好的苯甲酸样品； （4）将模子装在压片机上，下面填以托板，徐徐旋紧压片的螺丝直到压紧样品为止（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？）； （5）抽走模子底下的托板，再继续向下压，则样品和模子一起脱落，然后在天平上准确称量（样品+引火丝）； （6）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）； （7）向氧弹内加10ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）,2.氧弹充氧气,（1）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约10），如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。 （2）氧弹与氧气瓶连接： 旋紧氧弹上出气孔的螺丝； 将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）； 打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa，充气2min，然后逆时针旋松螺杆停止充气； 旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。,3.装置热量计,（1）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在10左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计内桶； （2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0的蒸馏水2500ml，装入量热计内桶； （3）装好搅拌器，将点火装置的电极与氧弹的电极相连； （4）将已调好的贝克曼温度计插入桶内，盖好盖子，总电源开关打开，开始搅拌； （5）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔0.5min读取贝克曼温度计,4.点火燃烧和升温的测量,（1）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次； （2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读取贝克曼温度计温度一次； （3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。,5.整理设备，准备下一步实验,（1）停止搅拌，关掉总电源开关； （2）取出氧弹，并打开放气阀放气； （3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度； （4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。,实验数据记录,实验日期： ；室温： ；气压： KPa 1.量热体系C卡的测定2.萘燃烧热QV的测定,1.量热体系C卡的测定 苯甲酸样品重 g；引火丝长度 cm； 引火丝剩余长度 cm；水的体积 ml； 水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。,2.萘燃烧热的测定 萘样品重 g；引火丝长度 cm； 引火丝剩余长度 cm；水的体积 ml； 水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。,数据处理,1.确定T1、T2 2.确定1、2 3.求C卡 4.求出萘的恒容燃烧热QV 5.求出萘的恒压燃烧热QP 6.与文献值比较,1.用雷诺图（温度时间曲线）法分别校正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变的T1、T2。,b点相当于开始燃烧点，c为观察到的最高点的温度读数，过T1 T2线段中点T作水平线TG，于T-t线相交于点G，过点G作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E、F两点，则点E和点F所表示的温度差即为欲求温度的升高值T。即T=TE-TF,说明：,2.根据水的温度，分别确定水的密度1、2,3.根据求C卡,4.根据求出萘的恒容燃烧热QV,5.根据求出萘的恒压燃烧热QP 萘的燃烧反应式为：(T为氧弹计外壳套筒温度，n=-2),文献值：,萘C10H8（s）的cH0m （101.325KPa,298K)文献值为-5153.9KJ/mol因QP=H，如温度差别不大（即298K），压力影响不大，可认为HcH0m,实验结果与讨论,结果：实测值为QP= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？,注意事项：,1.样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度； 2.样品压片时不能过重或过轻； 3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰； 4.调节贝克曼温度计时，要轻慢； 5.“点火”要果断。,附：贝克曼温度计调节方法,1.首先确定贝克曼温度计在水中的显示值是否在1.5左右，否则需要调整； 2.水银柱连接：将贝克曼温度计倒置，使上下水银相连，调整至合适位置； 3.震断水银柱：然后正立贝克曼温度计，震断水银柱； 4.把贝克曼温度计再放在水中，看它的显示值是否在1.5左右，否则需进一步调整，直至满足要求。,点火成败判断：,点火指示灯亮后熄灭，温度迅速上升，表明样品已燃； 点火指示灯亮后不熄，表示引火丝没有烧断，应加大电流引燃； 点火指示灯不亮，加大电流也不亮，温度不上升，则须打开检查或重装。,思考题,1.指出QP= QV +nRT公式中各项的物理意义。2.在这个实验中，哪些是体系？哪些是环境？实验过程中有无热损耗？这些损耗对实验结果有何影响？3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正？还有哪些误差影响测量的结果？,