鱼粉掺加三聚氰胺的定性鉴定
饲用鱼粉中添加三聚氰胺的 定性鉴定及定量分析 NIR分析技术1. 1. 实实 验验 目目 的的 掌握近红外光谱仪定性鉴定及定量分析的基本原理 掌握鱼粉中添加三聚氰胺的近红外分析方法 了解熟悉近红外光谱仪的主要操作步骤什么是近红外光谱分析技术？ 一种采用近红外光谱探知物质内部化学组成及物理性质的绿色、快速、非破坏性的质量检测与在线控制技术。Nuclear TransitionsSpin Orientation in Magnetic FieldMolecular RotationsMolecular VibrationsValance Electron TransitionsInner Shell Electronic Transitions-RayX RayUltravioletv i s i b l eNI RMIRFIRESRNM RInfraredMicrowaveRadio, TV WavesInteractionRegion108107106105104103102101110-110-210-310-1010-910-810-710-610-510-410-310-210-11101Wavelength (cm-1)Wavelength (m)12,500 cm-1 (800 nm)4,000 cm -1 (2500 nm)什么是近红外光什么是近红外光近红外光谱能测什么？ 几乎可以用于任何含量在0.1%以上的有 机物质的定量测定以及无机物的间接测 定； 可以用来判别物质的类别 分析材料的物理参数辐射光的能量 被相同振动能 量的物质分子 共振吸收物质表面振动光谱的理论振动光谱的理论物质25004000700900110013001500170019002100230043484762526358826667769290911111114286- CH3 - CH2 - CH C=C-H CH Arom C-H H-C=O -C=O -P-OH -SH -CN H2O R-OH R-NH2 R-NHR RCONH2 RCONHRWavenumber (cm-1)Wavelength (nm)不同化合物基团在近红外区的吸收谱带吸收全反射漫(反)射透射散射scatteringtransmittanceDiffuse reflectanceabsorptionspecula reflectance光谱与物质作用的几种方式光谱与物质作用的几种方式qq建立模型建立模型qq分析样品分析样品1. 1. 测定光谱测定光谱2. 2. 设置参数设置参数3. 3. 建立和检验模型建立和检验模型1. 1. 测定未知样品测定未知样品2. 2. 调用模型调用模型3. 3. 分析结果分析结果 Sample Identified as Material X2.定 性 分 析 原 理2. 2. 基基 本本 原原 理理告诉我们什么 信息呢？鱼粉、三聚氰胺、鱼粉+三聚氰胺光谱图2.基本原理 2.1 合格性测试 ： 待测样品的光谱必须每个波长都在参比样 品的置信范围 (CI)内。 CI = (Areference,i - Asample,i)/ reference,I 合格性测试主要用于特定产品的质量控制 2.2 聚类分析 利用标准算法、因子法、第一范围标定 法、重现水平归一化法等计算光谱距离 标准算法： 光谱的距离表明了谱图的相似度，两张 谱图的光谱距离为零则表明它们是一样 的 ；2.基本原理 2.3 定性鉴定： 待测样品的光谱 与参比标准样品 的光谱的阈值的 关系2.基本原理1. 1. 标准方法分析样品标准方法分析样品2. 2. 采集光谱采集光谱3. 3. 建立、优化和建立、优化和检验模型检验模型1. 1. 测定未知样品光谱测定未知样品光谱2. 2. 调用模型调用模型3. 3. 预测结果预测结果qq建立模型建立模型qq分析样品分析样品定量分析基本原理定量分析基本原理3. 3. 仪仪 器器 操操 作作 3.1 开机 3.2 自检 3.3 扫描光谱 3.4 光谱的分析 3.5 分析报告 3.6 关机 3.7 日常维护4. 4. 实验结果及报告实验结果及报告4.1 光 谱4.2 合格性测试4.3 聚类分析4.4 定性鉴定5. 5. 实验总结及问题实验总结及问题 5.1 鉴定结论： 掺假鱼粉，掺入物为三聚氰胺掺假鱼粉，掺入物为三聚氰胺 5.2 思考 模型的建立与维护 影响分析的因素有哪些？ 会误判吗？为什么？ 不足不足ØØ不是不是“原始方法原始方法” ” ØØ不能用于微量分析不能用于微量分析ØØ需要大量代表性样品进需要大量代表性样品进 行化学分析建模行化学分析建模ØØ模型需要维护模型需要维护ØØ不能直接用于无机物质不能直接用于无机物质 测定测定ØØ有误判可能，因此不能有误判可能，因此不能 成为最终的判定技术成为最终的判定技术 优点优点üü分析速度快分析速度快(1(1分钟内分钟内) )üü样品不需预处理、操作简单样品不需预处理、操作简单üü无浪费、无污染无浪费、无污染üü一次测试可以测定多种成分一次测试可以测定多种成分 üü具有很高的准确度和精度具有很高的准确度和精度üü可以透过包装材料进行测定可以透过包装材料进行测定üü工业上可以做到实时监控工业上可以做到实时监控近红外光谱分析的优点和缺点“多快好省”、绿色分析技术三聚氰胺的结构式：
