动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)

精品文档动植物油脂水MJL-ZB-文件标题分及挥发物含 编量测定操作规程码SOP0042页数3起标准工作标准草李雪莲日期20120214类别人审生效20120808核任燕日期20120611日期人份李雪莲、张日打印李雪莲4校对人20120616人数庆君期生产、品管、批颁发行政、检测中准冯文彬日期20120719部门心、归档人生产、品管、任 燕、冯领用份日行政、检测中4责任人文彬、李20120808部门数期心、萱、付斌#欢迎下载 。销毁份责任人部门数修批准 /修订修订原因及修订号订 批准人生效日记录目的人期日期1、目的范围： 本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998 动植物油脂水分及挥发物含量测定3、内容：原理在 103 士 2 的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。方法 A3.1 仪器实验室常用仪器，以及以下几种。3.1.1 分析天平：分度值0.0001g 。3.1.2 碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径 80 mm-90 mm深约30mm3.1.3 温度计：刻度范围至少为80c-110C ,长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。3.1.4 沙浴或电热板。3.1.5 干燥器：内含有效的干燥剂。3.2 操作步骤3.2.1 试样准备在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g ，精确至 0.001 g 。3.2.2 测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90 ，升温速率控制在10 1min左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至 103 士 2 ，确保不超过105 。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数次加热至103 士 2 、冷却至 90 的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g 。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。3.2.3 测定次数同一测试样品进行两次测定。方法 B3.3 仪器实验室常用仪器，以及下列几种。1.1.1.1 分析天平：分度值0.001 g 。1.1.1.2 玻璃容器：平底，直径约 50ml高约30mm1.1.1.3 电热干燥箱：主控温度103±2 。1.1.1.4 干燥器：内含有效的干燥剂。1.2 .2 操作步骤1.3 . 2.1 试祥准备在预先干燥并称量的玻璃容器中，根据试样预计水分及挥发物含量，称取5 g 或10 g 试样，精确至0.001 g 。3.3.2.2 测定将含有试样的玻璃容器置于103士 2的电热干燥箱(8.1.3 中 1 h ，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，准确至0.001 g 。重复加热、冷却及称量的步骤，每次精品文档复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同，分别不超 过 2mg或 4 mg.注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结 果，或使用A法。3.3.2.3 测定次数同一测试样品进行两次测定。3.4 结果计算水分及挥发物含量（X以质量分数表示，按式（1计算： nr,-X 100xm （i）x水分及挥发物含量，%ml-加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量， 单位为克（g ;m2-一加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位 为克（g；m0碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克（g o两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见 3.5.2 ）的要求。计算结果保留小数点后两位。3.5 精密度3.5.1 实验室间测试关于本标准的精密度的国际实验室试验数据参见附录A,对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些实验数据可能是不适用的。3.5.2 重复性在同一实验室，同一操作者，使用相同的仪器，采用相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的绝对差值大于0. 03% 的情况不得超过5%。3.5.3 再现性在不同的实验室，使用不同的仪器，由不同的操作者，采用相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为 0. 3% 时，这两个独立测定结果的绝对差值大于0.15%的情况不得超过5%。5欢迎下载