乳状液的制备、鉴别及破坏

中国石油大学化学原理（2）实验报告实验日期：2012.0410成绩:班级：石工班 学号:_姓名：_教师：王增宝同组者：乳状液的制备、鉴别和破坏一. 实验目的1. 制备不同类型的乳状液；2. 了解乳状液的一些制备方法；3. 熟悉乳状液的一些破坏方法。二. 实验原理乳状液是指一种液体分散在另一种与它不相溶的液体中所形成的分散体系。乳状液 有两种类型，即水包油型（O/W）和油包水型（W/0）。只有两种不相溶 的液体是不能形成稳定乳状液的，要形成稳定的乳状液，必须有乳化剂存在，一 般的乳化剂大多为表面活性剂。表面表面活性剂主要通过降低表面能、在液珠表面形成保护膜、或使液珠带 电来稳 定乳状液。乳化剂也分为两类，即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。通常，一价金属 的脂肪 酸皂类（例如油酸钠）由于亲水性大于亲油性，所以，为水包油型乳化 剂，而两价或三 价脂肪酸皂类（例如油酸镁）由于亲油性大于亲水性，所以是 油包水型乳化剂。两种类型的乳状液可用以下三种方法鉴别：1稀释法：加一滴乳状液于水中，如果立即散开，即说明乳状液的分散介 质为水， 故乳状液属水包油型；如不立即散开，即为油包水型。2电导法：水相中一般都含有离子，故其导电能力比油相大得多。当水为 分散介 质（即连续相）时乳状液的导电能力大；反之，油为连续相，水为分散相 水滴不连续， 乳状液导电能力小。将两个电极插入乳状液，接通直流电源，并 串联电流表。则电流表 显著偏转，为水包油型乳状液；若指针几乎不动，为油 包水型乳状液。3染色法：选择一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料(如 苏丹III为仅溶于油但不溶于水的红色染料)加入乳状液。若染料溶于分散相， 则在乳状液中出 现一个个染色的小液滴。若染料溶于连续相，则乳状液内呈现 均匀的染料颜色。因此， 根据染料的分散情况可以判断乳状液的类型。在工业上常需破坏一些乳状液，常用的破乳方法有：1加破乳剂法：破乳剂往往是反型乳化剂。例如，对于由油酸镁做乳化剂 的油包 水型乳状液，加入适量油酸钠可使乳状液破坏。因为油酸钠亲水性强， 它也能在液面上 吸附，形成较厚的水化膜，与油酸镁相对抗，互相降低它们的 的乳化作用，使乳状液稳 定性降低而被破坏。若油酸钠加入过多，则其乳化作 用占优势，油包水型乳化液可能转 化为水包油型乳化液。2加电解质法：不同电解质可能产生不同作用。一般来说，在水包油型乳 状液中 加入电解质，可改变乳状液的亲水亲油平衡，从而降低乳状液的稳定性。 有些电解质，能与乳化剂发生化学反应，破坏其乳化能力或形成新的乳化剂。 如 在油酸钠稳定的乳状液中加入盐酸，由于油酸钠与盐酸发生反应生成油酸， 失去了乳化能力，使乳状液破坏。C17H33COONa+HClf C17H33 COOH+NaCl同样，如果乳状液中加入氯化镁，则可生成油酸镁，乳化剂由一价皂变成二 价皂。 当加入适量氯化镁时，生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对抗， 使乳状液破坏。若加入过量氯化镁，则形成的油酸镁乳化作用占优势，使水包油 型的乳状液转化为油包水型的乳状液。2C17H33COONa+MgCl2f(C17H33COO)2Mg+2NaCl3.加热法：升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量降低；溶剂化层减薄； 降低了 介质粘度；增强了布朗运动。因此，减少了乳状液的稳定性，有助于乳 状液的破坏。4电法：在高压电场的作用下，使液滴变形，彼此连接合作，分散度下降，造成乳状液的破坏。三. 仪器和药品1仪器lOOmL具塞锥形瓶2个，大试管5支,25mL量筒2个，100mL烧杯3 个，小滴管 3 支，直流电源 1 台，毫安表 1 个，电极 1 对。2. 药品苯（化学纯），油酸钠（化学纯）， 3mol/L HCl 溶液 1、5油酸钠水 溶液， 2油 酸镁苯溶液， 0.25mol/LMgCl2 水溶液，饱和 NaCl 水溶液，苏丹 III溶液。四. 实验步骤1乳状液的制备在 100mL 具塞锥形瓶中加入 15mL 1油酸钠水溶液，然后分别加入 15mL 苯，（每次 约加ImL），每次加苯后剧烈摇动，直到看不到分层的苯相。这样 制得I型乳状液。在另一个 100mL 具塞锥形瓶中加入 15mL 2油酸钠苯溶液，然后分别加入 15mL 水，（每次约加 1mL） ，每次加水后剧烈摇动，直到看不到分层的水相。这样制得 II型乳状液。2乳状液类型鉴别（1）稀释法:分别用小滴管将一滴I型和II型乳状液滴入盛入自来水的烧杯中， 观察现象。（2）染色法：取两只干净试管，分别加入12mL I型和II型乳状液，向每支 试管中加入一滴苏丹III溶液，观察现象。（3）导电法：取两个干燥小烧杯，分别加入少许I型和II型乳状液，按图5-1 连接好线路，依次鉴别乳状液的类型。图5-1 导电法线路图1. 直流电源；2.可变电阻；3.毫安表；4.电极；5.乳状液3. 乳状液的破坏和转相(1) 取I型和II型乳状液12mL分别放入两支试管中，逐滴加入3mol/LHCL 溶 液，观察现象。(2) 取I型和II型乳状液12mL分别放入两支试管中，在水浴中加热，观察 现象。(3) 取23mL I型乳状液于试管中，逐滴加入0.25mol/L MgCl2溶液，每 加一滴剧烈摇动，注意观察乳状液的破坏和转相(是否转相用稀释法鉴别，下 同)。(4) 取23mL I型乳状液于试管中，逐滴加入饱和NaCl溶液，每加一滴剧 烈摇 动，观察乳状液有无破坏和转相。(5) 取23mL II型乳状液于试管中，逐滴加入5%油酸钠溶液，每加一滴剧 烈摇 动，注意观察乳状液有无破坏和转相。五. 结果处理用表格记录、整理实验所观察到的现象，并分析原因。1乳状液类型鉴别方法类型1（水包油,0/W）原因II （油包水，W/O）原因稀释法乳状液滴入水中 后迅速分散。连续相为水。乳 化被破坏，两种 试剂迅速溶于水 中。乳状液滴入水中 不分散，在水面 上呈油滴并且有 收缩。连续相为油。乳化 被破坏，油脂性溶 剂无法溶于水中， 在水表面形成油 滴。染色法溶液不均匀，乳 状液中出现红色 油滴。苏丹III不溶于 水，故不溶于连 续相为水的乳状 液。将乳状液中 离散的亲油试剂 染色。出现均匀的红色 溶液。苏丹III溶于苯，将 乳状液中连续的亲 油试剂染色。电导法电流表指针向右 偏转水为连续相并可 以导电，所以有 电流通过。水的 电导率大。电流表指针几乎不偏转油为连续相且有机 物的电导率小，所 以几乎无电流通 过。2破坏和转向1（水包油型乳 化剂，O/W）原因11（油包水型 乳化剂，W/O）原因C (HCI)3mol/L溶液分层明 显，上层为油 状透明液体， 下层为乳白色 混浊液体。加入盐酸时，生成油酸， 油酸钠失去了乳化能 力，使乳状液破坏。电解质破坏乳化，溶液 恢复成初始状态溶液出现明显 分层，且上层 浑浊，下层为 澄清液体。加入盐酸时，生 成油酸，油酸钠 失去了乳化能 力，使乳状液破 坏。电解质破坏乳 化，溶液恢复成 初始状态加热法加热时沸腾且 加热后乳液量 减少，溶液分 层，上下层均 为无色透明溶升高温度使乳状剂在界 面上的吸附量降低；溶 剂化层减薄；降低了介 质粘度；增强了布朗运 动。因此，减少了乳状液加热过程中无 剧烈现象，静 置后溶液分 层，上层浑浊， 下层出现澄清升高温度可使乳 状剂在界面上的 吸附量降低；溶 剂化层减薄；降 低了介质粘度；液。的稳定性,有助于乳状液 的破坏。溶液。增强了布朗运 动。因此，减少 了乳状液的稳定 性，有助于乳状 液的破坏。C（MgCI2）O.25mol/L溶液形成油 滴，浮在上层.加金属阳离子使乳化 被破坏，改变表面能， 重新形成新的乳状液。 加入过量氯化镁，则形 成的油酸镁乳化作用占 优势，使水包油型的乳 状液转化为油包水型的 乳状液。2C17H33C00Na+MgCl =(C17H33C00)2Mg+2NaCl饱和NaCI溶液加入一滴后， 仍是均匀乳 液，加入多滴 振荡均匀后分 层明显，上层 澄清，下层浑 浊，呈乳白色。在水包油型乳状液中加 入氯化钠，改变了乳状 液的亲水亲油平衡，降 低其稳定性。W（油酸钠）5.0X10-2加入一滴油酸 钠后，溶液分 布均匀，加入 多滴后，最终 上层浑浊，下 层澄清。因为油酸钠亲水 性强，它能在液 面上吸附，形成 较厚的水化膜， 与油酸镁相对 抗，互相降低乳 化作用，使乳状 液稳定性降低而 被破坏。过量时， 其乳化作用占优 势，发生转相。六、思考题1鉴别乳状液的诸方法有何共同点？答：鉴别乳状液的分散质是水还是油。根据不同乳状液连续相（水或油）的 不同性质（其他溶质在水或油中的溶解度不同、电导性不同、是否溶于水） 将其区别开来。2有人说水量大于油量可形成水包油乳状液，反之为油包水，对吗？试用实 验结果加以说明。答：不对。形成水包油或油包水型乳状液，是由加入其中的乳化剂类型决定 的。上述实验中用15ml油酸钠水溶液和15ml苯混合成的乳状液是水包油型乳状 液，15ml油酸钠苯溶液和15ml水混合成的乳状液是油包水乳状液，以上两种乳 状液，水量与油量相等，只有乳化剂不同。并且把油包水乳状液滴入水中后，液 滴不散开，还是油包水型乳状液，故油包水、水包油型乳状液的形成与水量油量 的多少没有关系，乳状液的类型是由乳化剂类型决定的。3是否使乳状液转相的方法都可以破乳？是否可使乳状液破乳的方法都可用 来专相？答：使乳状液转相的方法都可以破乳。但使乳状液破乳的方法不都可用来 转相。使乳状液转相是先破乳然后再慢慢转相，但并不是所有乳状液破乳后都能 转相，比如，在油酸钠乳状液中加入氯化镁可以先破乳再转相，但加热油酸钠乳 状液却只能破乳，不能转相。另，加入HCL溶液引起的乳状液破坏也不能发生转 相，因为加酸后生成的油酸亲油性远大于亲水性，不是好的乳化剂，不能稳定乳 状液，从而引起乳状液的破坏。4加入乳化剂，两个互不相溶的液体就能自动形成乳状液吗？答：不能，两个互不相溶的液体不能自动形成乳状液，因为两者本身互不相 溶。要剧烈摇动，使2 钟液体充分混合，然后形成乳状液。即在乳化剂的存在下 必须经过外力作用，使其中一种液体分散成小液滴，从而形成分散相，才能形成 乳状液。七、实验总结通过这次次实验，首先对于乳状液的制备及保存有了初步的认识，对于乳状液 的鉴别方法及种类有了基本的了解，稀释法、溶解法及电导法各有优点及其缺点， 在对乳状液的鉴别时应该首先考虑到实验设备的完善性，选择现象较为明显的试 剂来做实验。对于乳状液的破坏，应该充分的了解到各种离子对乳状液的破坏程 度不同。实验过程要认真细心，对实验的原理及过程要充分的分析，之后才能开 展实验，并在处理结果时实事求是，培养出严谨的态度。